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1、大黄素的制备方法研究论文【关键词】掌叶大黄；,,大黄素；,,制备方法摘要：目的寻找高效的大黄素制备方法。方法先水解蒽醌苷，然后用pH梯度萃取法分离，最后柱层析法。结果经波谱法鉴定所得结晶为大黄素。结论该方法是大黄中大黄素较好的制备方法。关键词：掌叶大黄；大黄素；制备方法StudyonthePreparationMethodofEmodinAbstract：ObjectiveToselectefficientmethodforpreparingemodin.MethodsHydrolyzetheanthraquinoneglycosidefirstandthen
2、separatethembyPHgradientextraction,andpurifyemodinbychromatographyatlast.ResultsThecrystalinedasemodinbymeansofspectra.ConclusionThisisagoodmethodtoproducepureemodinfromR.palmatum.Keyatum;Emodin;Preparation大黄素是蓼科植物掌叶大黄RheumpalmatumL.，唐古特大黄R.tanguticum等药材中的主要活性成分之一，近年来人们发现大黄素具有抑制肿瘤细胞
3、增殖和诱导凋亡［1～3］、抗炎［4］、抗纤维化［5］、收缩平滑肌［6］等作用，对大黄素的研究越来越重视和深入。但是，我们发现由于大黄素的主要来源大黄中除了大黄素以外还有大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚和芦荟大黄素，而且这些成分在药材中主要以苷的形式存在。很多研究者得到的大黄素样品纯度不够.freeler983型红外光谱仪测定（KBr压片），核磁共振用BrukerACF300型核磁共振仪（1HNMR300MHz）测定，TMS为内标，EI-MS用FinniganFTMS2000型质谱仪测定。所用薄层层析、柱层析硅胶、硅胶GF254及高效GF254薄层板均为青岛海洋化工厂
4、生产，所用试剂均为分析纯。实验药材购自南京药材公司，经南京中医药大学药用植物教研室张喻老师鉴定为掌叶大黄RheumpalmatumL.的根茎。2方法与结果2.1提取分离流程见图1。因为药材中的蒽醌化合物主要以苷的形式存在，所以先水解药材中的蒽醌苷，所得苷元以乙醚提取后用pH梯度法萃取。图1大黄中大黄素提取分离流程（略）大黄中的蒽醌类化合物经过水解后用pH梯度萃取法分离后依然不纯，其中还有大黄酸，芦荟大黄素等其它苷元，需要用色谱柱分离纯化精制后才能有较好的纯度，得到黄色针晶。所得针晶（2）用石油醚：醋酸乙酯为7∶3的展开剂展开，与萃取后得到的部分（1）相比较有明
5、显差异，见图2。2.2结构鉴定为确定所得结晶是大黄素，我们对其进行了结构鉴定。黄色针晶，mp：254℃（醋酸乙酯）；EI-MSm/z：271［M+1］。IRvKBrmaxcm-1：3353，1730，1670，1624，1552，1475，1451；说明结构中有羟基和羰基，且1730和1670两个羰基峰表明结构中有1，8二羟基。1HNMR（ppm）：δ2.39(3H,s)是3位甲基，6.95（1H，d,J=2.8Hz,2H）,7.11(1H,d,J=2.8Hz,5-H)，7.14（1H，d,.freelH,LeeYH,LeeCH,etal.Emodin,ana
6、nthraquinoederivativeisolatedfromtherhizomesofrheumpalmatum,selectivelyinbibitstheactivityofcaseinkinaseasapetitiveinhibitor［J］.PlantaMed,1999,65(1)：9.［3］刘冠贤，叶任高，贾志明，等.大黄素对狼疮性肾炎成纤维细胞生物学行为的影响［J］.中国中西医结合杂志，2000，20（30）：196.［4］王晓玲，王勤俭，夏延龄，等.大黄素对人肾成纤维细胞抑制作用的研究［J］.中国中西医结合肾病杂志，2002，3（11）：6
7、29.［5］展玉涛，刘宾，李定国，等.大黄素抗肝纤维化的作用机制［J］.中华肝脏病杂志，2004，12（4）：245.［6］孙晓如，胡慧娟.大黄酚及大黄素对激动剂诱导的豚鼠胸主动脉血管收缩反应的影响［J］.中国药理与临床，1999，15（4）：17.［7］韩公羽.朱砂七抗菌有效成分的研究［J］.第二军医大学学报，1985，6（1）：27.
