大黄素的制备方法研究.doc

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1、大黄素的制备方法研宄【关键词】掌叶大黄；，，大黄素；，，制备方法摘要：目的寻找高效的大黄素制备方法。方法先水解蒽醌苷，然后用pH梯度萃取法分离，最后柱层析法。结果经波谱法鉴定所得结晶为大黄素。结论该方法是大黄中大黄素较好的制备方法。关键词：掌叶大黄；大黄素；制备方法StudyonthePreparationMethodofEmodinAbstract:ObjectiveToselectefficientmethodforpreparingtheaidefirstandthensepentextraction,andpatographyatThecrys

2、nthraquinoneglycosaratethembyPHgradiurifyemodinbychromtalwasdeterminedasemodinbymeansofisagoodmethodtoproducepureemodinfromKeywords:R.palmatum；Emodin；Preparation大黄素是奠科植物掌p十大黄RheumpalmatumL.，唐古特大黄等药材中的主要活性成分之一，近年来人们发现大黄素具有抑制肿瘤细胞增殖和诱导凋亡［1〜3］、抗炎［4］、抗纤维化［5］、收缩平滑肌［6］等作用，对大黄素的研究越来越重视和

3、深入。但是，我们发现由于大黄素的主要来源大黄中除了大黄素以外还有大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚和芦荟大黄素，而且这些成分在药材中主要以苷的形式存在。很多研究者得到的大黄素样品纯度不够，这将对其研究的结果产生影响。本文介绍一种从掌叶大黄药材中制备大黄素的方法。1器材熔点用双目镜视显微溶点测定仪测定，红外用Perkin-Elemer983型红外光谱仪测定，核磁共振用BrukerACF300型核磁共振仪测定，TMS为内标，Ei_MS用FinniganFTMS2000型质谱仪测定。所用薄层层析、柱层析硅胶、硅胶GF254及高效GF254薄层板均为青岛海洋化工厂生产

4、，所用试剂均为分析纯。实验药材购自南京药材公司，经南京中医药大学药用植物教研室张喻老师鉴定为掌叶大黄RheumpalmatumL.的根茎。2方法与结果提取分离流程见图1。因为药材中的蔥醌化合物主要以苷的形式存在，所以先水解药材中的蒽醌苷，所得苷元以乙醚提取后用pH梯度法萃取。1大黄中大黄素提取分离流程大黄中的蒽醌类化合物经过水解后用pH梯度萃取法分离后依然不纯，其中还有大黄酸，芦荟大黄素等其它苷元，需要用色谱柱分离纯化精制后才能有较好的纯度，得到黄色针晶。所得针晶用石油醚：醋酸乙酯为7:3的展开剂展开，与萃取后得到的部分相比较有明显差异，见图2。结构鉴

5、定为确定所得结晶是大黄素，我们对其进行了结构鉴定。黄色针晶，mp:254°C；Ei-MSm/z：271[M+1]。IRvKBrmaxcm-1：3353，1730，1670，1624，1552，1475,1451；说明结构中有羟基和羰基，且1730和1670两个羰基峰表明结构中有1，8二羟基。1HNMR:S（3H，s）是3位甲基，，（lH，d，J=，5_H），，（lH，d，J=，4H）,是两对苯环上间位偶合的质子。（lH，s，60H），（2H，s，l，8OH）是三个羟基峰。以上数据与文献对照基本一致[7]，所以所得结构鉴定为大黄素。1.溶于碳酸钠的样品2

6、.柱层析精制得到的晶体2大黄素的TLC薄层色谱图3讨论由于大黄中主要是蒽醌类化合物的苷，所以应该先将苷水解成苷元，再用有机溶剂回流提取。由于大黄素的酸性小于大黄酸，所以碳酸氢纳只将大黄酸萃取出来。又由于大黄素的酸性大于芦菩大黄酚和大黄素甲醚，所以碳酸氢钠萃取出来的主要是大黄素。参考文献：[1]王心华，甄永苏.大黄素抑制人高转移巨细胞肺癌PG细胞的肿瘤转移相关性质[J].癌症，2001，20:789.[2]YimH,LeeYH,LeeCH,et,ananthraquinoederivativEIsolatedfromtherhizomesofrheump

7、ayofcaseinkinaseasacompetitiveinhibitor[J].PlantaMed,1999,65(1)：9.[1]刘冠贤，叶任高，贾志明，等.大黄素对狼疮性肾炎成纤维细胞生物学行为的影响[J].中国中西医结合杂志，2000，20：196.[2]王晓玲，王勤俭，夏延龄，等.大黄素对人肾成纤维细胞抑制作用的研究[J].中国中西医结合肾病杂志，2002,3：629.[3]展玉涛，刘宾，李定国，等.大黄素抗肝纤维化的作用机制[J].中华肝脏病杂志，XX，12:245.[4]孙晓如，胡慧娟.大黄酚及大黄素对激动剂诱导的豚鼠胸主动脉血管收缩

8、反应的影响[J].中国药理与临床，1999，15:17.韩公羽.朱砂七抗菌有效成分的研究[J]