温肾调经颗粒质量标准研究论文

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1、温肾调经颗粒质量标准研究论文李红英于得才杨丽闫建坤【摘要】目的建立温肾调经感咳颗粒的质量标准。方法采用TLC法对处方中的肉苁蓉、菟丝子、茜草进行定性鉴别;采用HPLC法测定阿魏酸的含量。色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm，5μm);流动相为甲醇-5%醋酸(20:80);流速为1.0ml/min;检测波长323nm。结果进样浓度在2.50～20.00μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率98.54%，RSD为1.22%(n=5)。结论本方法操作简单，准确可靠，重复性好，可作为温肾调经颗粒的质量控制方法。【关键词】温肾调经颗粒;阿魏酸;

2、薄层色谱;高效液相色谱StudyonqualitycontrolstandaradofedicineCo.,Ltd.,ethanol-5%AceticAcid(20:80).Theflol/min.Thedetection.ResultsThelinearrelationl(r=0.9999)andaveragerecoveryethodple,accurate,reliableandreproducible.Itcouldbeusedinthequalitycontrolmethodofin，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1～2ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦角甾苷对照品

3、，加乙醇制成每1ml含2.5mg的溶液。另取不含肉苁蓉的样品同法制成阴性对照液。照薄层色谱法(《中国药典》12010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-9%醋酸(20:3:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%FeCl3乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照溶液无干扰。2.1.2菟丝子的薄层色谱鉴别取本品5g，加甲醇60ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇溶解，滤过，滤液浓缩至1～2ml，作为供试品

4、溶液。另取菟丝子对照药材1g，研碎，加甲醇20ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇溶解，滤过，滤液浓缩至1～2ml，作为对照药材溶液。再取菟丝子阴性样品同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(5:5:3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照溶液无干扰。2.1.3茜草的薄层鉴别取本品10g，加甲醇50ml，超声处理30

5、min，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿溶解，滤过，滤液浓缩至1～2ml，作为供试品溶液。另取茜草对照药材1g，研碎，加甲醇10ml，超声处理30min，同法制成对照药材溶液。再取茜草阴性样品同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-丙酮(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照溶液无干扰。2.2阿魏酸的含量测定2.2.1色谱条件Krom

6、asilC18柱(250mm×4.6mm，5μm);流动相为甲醇-5%醋酸(20:80);流速为1.0ml/min;检测波长323nm，柱温35℃。2.2.2对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇:5%醋酸(1:4)的溶液制成每1ml含阿魏酸10μg的溶液，即得。2.2.3供试品溶液的制备取本品适量，研细，取1.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇:5%醋酸(1:4)混合溶液25ml，称重，超声处理(功率160in，放冷，再称重，用以上溶剂补充减失的重量，滤过，取续滤液经微孔滤膜(0.45μm)，即得。2.2.4阴性对照溶液制备按处方比例称取

7、除当归和川芎以外的药材，按制备工艺制成缺当归和川芎的阴性样品，按上述供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。2.2.5专属性试验分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液与阴性对照溶液各20μl，注入液相色谱仪，结果表明，阴性对照品溶液在对照品、供试品溶液相对保留时间处无干扰峰出现，本研究方法可行。色谱峰见图1。2.2.6线性范围考察精密称取阿魏酸对照品适量,加甲醇:5%醋酸(1:4)混合溶剂制成每1ml含50μg的对照品溶液，分别精密吸取该溶液0.5、1.0、1.5、2.0、4.0ml置10ml量瓶中，用上述溶