肾石通颗粒质量标准研究论文

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1、肾石通颗粒质量标准研究论文翁代群，阳勇，王婷婷，覃瑶，高太平，罗维早【摘要】目的建立肾石通颗粒的质量标准。方法采用TLC法对处方中延胡索、丹参、王不留行、牛膝进行定性鉴别；采用HPLC法测定制剂中原儿茶醛的含量。结果TLC法可检出延胡索、丹参、王不留行、牛膝的特征斑点；原儿茶醛的线性范围为0.0143～3.6640μg（r=0.9999），平均回收率98.27%（RSD=2.6%，n=5）。结论该方法简便可靠.freeliltiorrhiza,vaccariasegetalisandAchyranthesbide

2、ntatainedbyHPLC.ResultsCorydalisyanghusuo,Salviaemiltiorrhiza,VaccariasegetalisandAchyranthesbidentatacouldbeidentifiedbyTLC.Thelinearrangeofprotocatchuisaldehydeethodisspecificandrepeatable,andcanbeusedforthequalitycontrolofShengshitonggranule.Keypol超声提取两次，滤

3、过，合并滤液并蒸干，残渣加水溶解，用氯仿80ml提取两次，合并氯仿液，氯仿层蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为延胡索供试品溶液；取缺延胡索的阴性样品同法制成缺延胡索的阴性对照液；取延胡索对照药材3g同法制成延胡索药材对照液；另称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液10μl，阴性对照液10μl，药材对照液10μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿-甲醇（7.5∶4∶1）为展开剂，预先饱和30min，在室温下展开，取出，晾干。用碘熏20

4、min，取出，挥尽板上附着的碘，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。见图1。2.1.2丹参的薄层鉴别取“2.1.1”中氯仿萃取后的水层再用醋酸乙酯80ml提取2次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为丹参供试品溶液；取缺丹参的阴性样品同法制成缺丹参的阴性对照液；取丹参对照药材0.5g同法制成丹参药材对照液；另称取原儿茶醛对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述4种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶

5、G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲醇-甲酸（10∶2∶1∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。见图2。2.1.3王不留行的薄层鉴别［2］取“2.1.2”中醋酸乙酯萃取后的水层再用水饱和的正丁醇80ml提取2次，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加水适量使溶解，上D101大孔树脂柱（D101型，柱长8cm，内径1cm），用水洗至洗脱液无色，再用30%乙醇60ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作

6、为王不留行供试品溶液；取缺王不留行的阴性样品同法制成缺王不留行的阴性对照液；另称取王不留行对照药材粉末0.5g，加乙醇30ml超声提取两次，20min/次，滤过，合并滤液并蒸干，残渣加水15ml使溶解，用醋酸乙酯30ml提取2次，弃去醋酸乙酯层，水层再以水饱和的正丁醇40ml提取2次，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为王不留行对照药材溶液；同法制成王不留行药材溶液。吸取上述4种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和正丁醇-醋酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干

7、，喷以1%香草醛的乙醇制硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。见图3。2.1.4牛膝的薄层鉴别［2］取本品30g，研细，加乙醇140ml超声提取两次，20min/次，滤过，合并滤液并浓缩至约20ml，加盐酸2ml，沸水浴中回流1h，浓缩至约8ml，加水15ml，用石油醚（60～90℃）共50ml提取2次，合并石油醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取牛膝对照药材同法制成药材对照液；缺牛膝的阴性对照液同法制成缺牛膝的阴性对

8、照液；另称取齐墩果酸对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述4种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇（30∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同的斑点。阴性对照无干扰。见图4。2.2含量测定2.2.1色谱条件与系统适应性色谱柱为