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1、降压益肾颗粒质量标准研究降压益肾颗粒由鬼针草、何首乌、川牛膝等6味中药组成,其对原发性高血压及高血压早期肾损害有明确的降压及肾脏保护作用。为了控制该制剂的质量,我们对其进行了定性定量研究。根据处方中各药材所含成分及其理化性质,用薄层色谱法对制剂中的鬼针草、何首乌、川牛膝、山茱萸、泽泻、玄参进行了定性鉴别,采用高效液相色谱法对方中何首乌中的2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷进行定量研究。职称论文发表X 1仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪:四元泵(G1311A);柱温箱(G1316A);Vstation;93
2、9型全自动薄层制板器(重庆市南岸贝尔德仪器技术厂);101-1A型电热鼓风干燥箱(南通沪通制药机械设备厂);数显恒温水浴锅HH-4(国华电器有限公司);L溶解,超声30min,滤过,滤液加乙酸乙酯萃取2次,每次15mL,合并萃取液,水浴蒸干,残渣加甲醇2mL溶解,作为供试品溶液。同法制备阴性供试品溶液。取鬼针草对照药材粉末3g,同法制成对照药材溶液。吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯(1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%AlCl3乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材相应位置
3、上,显相同颜色的斑点,而阴性供试品在相应的位置上无此斑点。 2.2何首乌取“2.1”项下制备的供试品溶液,同法制备阴性供试品溶液。取何首乌对照药材粉末1g,同法制成对照药材溶液。吸取供试品及阴性样品溶液各10μL、对照药材溶液5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙醇(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,氨蒸气显色,日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性供试品色谱在相应的位置上无此斑点。职称论文发表X 2.3川牛膝取“2.1”项下制备的供试品溶液,同法制备阴性供试品溶液。取川牛膝对照药材1g,同法制成对
4、照药材溶液。吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯(20∶5∶8)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性供试品在相应的位置上无此斑点[1]。 2.4泽泻取“2.1”项下制备的供试品溶液,同法制备阴性供试品溶液。取泽泻对照药材2g,同法制成对照药材溶液。吸取上述3种溶液各20μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-丙酮(4∶3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%香草醛浓硫酸试液。供试品色
5、谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的紫色斑点,而阴性供试品在相应的位置上无此斑点[2]。 2.5山茱萸取“2.1”项下制备的供试品溶液,同法制备阴性供试品溶液。取山茱萸对照药材2g,同法制成对照药材溶液。吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10∶16∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性供试品在相应的位置上无此斑点。 2.6玄参取本品约5g(约相当于玄参药材2.5g),加水15mL溶解,超声30mi
6、n,滤过,滤液加乙酸乙酯萃取2次,每次15mL,合并萃取液置蒸发皿中,水浴蒸干,残渣加30%乙醇15mL溶解,加于已处理好的D101大孔树脂柱,先用30%乙醇液洗脱,再用稀乙醇洗脱,收集稀乙醇洗脱液,水浴蒸干,甲醇溶解定容至1mL,作为供试品溶液。同法制备阴性供试品溶液。取玄参对照药材7.5g,加水15mL溶解,超声30min,滤过,滤液加乙酸乙酯萃取2次,每次15mL,合并萃取液置蒸发皿中,水浴蒸干,残渣加甲醇2mL溶解,作为供试品溶液。吸取供试品及阴性样品溶液各10μL,对照药材溶液5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(
7、15∶4∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%香草醛浓硫酸试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性供试品在相应的位置上无此斑点[3]。3含量测定 3.1色谱条件色谱柱:KromasilC18柱;VL/min;检测波长320nm;柱温30℃;理论板数按2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷峰计不低于3000,进样量10μL[4]。职称论文发表X 3.2对照品溶液的制备精密称取2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷对照品13.05mg,加50%甲醇溶解,制成每1mL
8、含0.522mg的对照品溶液。 3.3供试品溶液的制备取降压益肾颗粒粉末0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25mL,称定重量,超声处