大蒜总糖水分测定方法探讨论文

《大蒜总糖水分测定方法探讨论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、大蒜总糖水分测定方法探讨论文刁娟娟，李莉，李新霞，陈坚【摘要】目的探讨大蒜总糖的水分测定方法。方法分别用直接干燥法、减压干燥法、甲苯蒸馏法、海砂拌样减压干燥法测定大蒜总糖的水分，从中选择合适的测定方法。结果直接干燥法、减压干燥法测定耗时长。甲苯蒸馏法测定时，样品易高温下脱水碳化。而采用海砂拌样减压干燥法适合大蒜总糖的水分检测。结论采用海砂拌样减压干燥法简便、易行、实用，适用大蒜总糖样品的分析。【关键词】大蒜总糖；水分测定；直接干燥法；减压干燥法；甲苯蒸馏法Abstract：ObjectiveToapproac

2、hamoisturedetectingmethodingarlictotalsugar.MethodsThedirectdryingmethod,vacuumdryingmethod,distillationmethodethodpleseasurethemoisturecontentofthegarlictotalsugarseparately,thentherightmethodthesemethodsfordetermination.ResultsDirectdryingmethodandvacuumd

3、ryingmethodconsumedlongtime.Thesampleoisturecontentatthehightemperatureduringthemeasurementprocessbydistillationmethodethodplescouldbesuccessfullyusedfordeterminationinvacuum.ConclusionDryingmethodplesissimpleandpracticable,canbeusedforthemoisturedeterminat

4、ionofthegarlictotalsugarsamples.Keyethod；Directdryingmethod；Vaccumdryingmethod；Distillationmethodsativum为百合科葱属植物大蒜的鳞茎。性温，味辛辣.freell，最小刻度值0.2ml，容量误差小于0.2ml）。大蒜总糖（新疆埃乐欣药业，批号070302，070303，070304），乙醇、盐酸、氢氧化钠、甲苯均为分析纯，海砂为化学纯，阳离子交换树脂（732，山东鲁抗医药股份有限公司）。2方法与结果2.1大蒜总

5、糖的制备鲜蒜→水煮杀酶（100℃）→加20％乙醇打浆→离心→浓缩→过滤→过阳离子交换树脂→多糖洗脱液→浓缩→大蒜总糖浓缩液取070302，070303，0703043批大蒜总糖样品进行水分测定分析。2.2直接干燥法［4,5］精密称取6.0g的大蒜总糖（070303），置于已恒重的蒸发皿中，在80℃的干燥8h后，放入干燥器内冷却30min后称量，重复干燥至恒量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。直接干燥法测定耗时长，在干燥12h后，水分的减少趋于稳定；18h后，样品干燥至恒量。结果见表1与图1。表1直接干

6、燥法测定结果（略）2.3减压干燥法［3］取已恒重的蒸发皿，精密称取5.0g的大蒜总糖。放入真空干燥箱内，将干燥箱连接真空泵，抽出干燥箱内空气至所需压力（40～53kPa），同时加热到65℃，关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经4h后，打开活塞，使空气进入干燥箱内，待压力恢复正常后再打开，取出蒸发皿，放入干燥器中，30min后称量，并重复以上操作至恒量。采用减压干燥法对样品连续干燥81.5h后，样品仍未达到恒重。结果见表2和图2。表2减压干燥法测定结果（略）2.4海砂拌样减压干燥法海

7、砂先用6mol/L的盐酸煮沸30min，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸30min，用水洗至中性，经105℃干燥备用。取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于65℃，40～53kPa的真空干燥箱中，干燥1.0h，置于干燥器内冷却30min，称量并重复干燥至恒量。然后精密称取5.0g大蒜总糖浓缩液置于蒸发皿中，用小玻棒将海砂与大蒜总糖搅匀放在70℃水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于真空干燥箱中干燥4h，放入干燥器中冷却30min后，称量。重复干燥至恒量。结果表明，样品水浴蒸干

8、后，可除去大部分水分，再经过真空干燥7～8h后，即可达到恒量。结果见表3与图3。表3海砂减压干燥法测定结果（略）2.5甲苯蒸馏法［3］样品中的水分与甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。取甲苯，先以蒸馏水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。准确称取大蒜总糖5.0g，放人250ml锥形瓶中，加人新蒸馏的甲苯75ml，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注人甲苯，装满水分接收管。