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时间:2018-11-23
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1、大蒜总糖水分测定方法探讨作者:刁娟娟,李莉,李新霞,陈坚【摘要】 目的探讨大蒜总糖的水分测定方法。方法分别用直接干燥法、减压干燥法、甲苯蒸馏法、海砂拌样减压干燥法测定大蒜总糖的水分,从中选择合适的测定方法。结果直接干燥法、减压干燥法测定耗时长。甲苯蒸馏法测定时,样品易高温下脱水碳化。而采用海砂拌样减压干燥法适合大蒜总糖的水分检测。结论采用海砂拌样减压干燥法简便、易行、实用,适用大蒜总糖样品的分析。【关键词】大蒜总糖;水分测定;直接干燥法;减压干燥法;甲苯蒸馏法 Abstract:ObjectiveToapproachamoisturedetectingmethodingarl
2、ictotalsugar.MethodsThedirectdryingmethod,vacuumdryingmethod,distillationmethodethodpleseasurethemoisturecontentofthegarlictotalsugarseparately,thentherightmethodthesemethodsfordetermination.ResultsDirectdryingmethodandvacuumdryingmethodconsumedlongtime.Thesampleoisturecontentatthehightempera
3、tureduringthemeasurementprocessbydistillationmethodethodplescouldbesuccessfullyusedfordeterminationinvacuum.ConclusionDryingmethodplesissimpleandpracticable,canbeusedforthemoisturedeterminationofthegarlictotalsugarsamples. Keyethod;Directdryingmethod;Vaccumdryingmethod;Distillationmethodsati
4、vum为百合科葱属植物大蒜的鳞茎。性温,味辛辣,有开胃健脾、祛寒除湿和消肿散毒等功效。大蒜总糖为大蒜糖类成分提取物,主要含有大蒜多糖、果糖、半乳糖等,有效成分是大蒜多糖。根据 结果表明,样品水浴蒸干后,可除去大部分水分,再经过真空干燥7~8h后,即可达到恒量。结果见表3与图3。表3海砂减压干燥法测定结果(略) 2.5甲苯蒸馏法[3]样品中的水分与甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。取甲苯,先以蒸馏水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。准确称取大蒜总糖5.0g,放人250ml锥形瓶中,加人新蒸馏的甲苯75ml,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注人甲
5、苯,装满水分接收管。加热慢慢蒸馏,使每秒钟得馏出液两滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴。当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加人甲苯冲洗。接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。 采用甲苯蒸馏法,因甲苯沸点较高,多糖样品高温下易脱水炭化。在蒸馏过程中,样品由原来的淡黄色变为黑色。结果见表4。表4甲苯蒸馏法测定结果样品水分含量(略) 2.64种水分测定方法的比较结果见表5。表54种方法的测定结果(略) 由图4可知,4种水分测定的方法结果间存在一定差异。甲苯蒸馏法测定的结果偏高。因甲苯沸点较高,总糖样品在蒸馏时易脱水炭化
6、所致。而采用海砂拌样减压干燥法与其它两种方法的检测结果较接近,较真实地反映了大蒜总糖样品的水分含量情况。 3讨论在GB/T5009.3-2003《食品中水分的测定》的第1法直接干燥法中,规定的干燥的温度为95~105℃。在实验中发现,大蒜总糖浓缩液将发黑变焦。本次实验中选定使用80℃干燥,大蒜总糖可较好的保持原有的色泽。但干燥时间过长,需18h,不适于样品的快速测定,而且果糖在大于70℃时会分解,将影响测定结果。 采用减压干燥法测定时,虽然减压干燥适用于含糖、味精等易分解的食品,但是样品经过80h的干燥后,依然达不到恒重。原因在于总糖干燥后,在表面形成一层膜,使样品内部水分不
7、宜蒸发。采用甲苯蒸馏法测定时,甲苯沸点较高,引起样品发黑变焦、脱水碳化,导致水分测定结果偏高[6]。有
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