资源描述：
《正交试验法优选颐正活脉丸提取工艺研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、正交试验法优选颐正活脉丸提取工艺研究朱志军李民张太行苏晓凯（河南中医学院）[摘要]目的：优选颐正活脉丸的最佳提取工艺。方法：采用正交实验设计，以高效液相色谱法测定提取液中熊果酸和齐墩果酸总量，及浸膏得率为指标，优选颐正活脉丸的提取工艺。结果：最佳提取工艺为A1B2C3D2,即10倍量的90%乙醇加热回流2次，每次1.5h。结论：该提取工艺稳定，安全，简便易行。[关键词]颐正活脉丸；正交试验；提取工艺OptimizingextractiontechnologyofYizhenghuomaiWanbyorthogonalTestZHUZhi-junLImi(HenanUniversity
2、ofTCM)[Abstract] objective:TooptimizetheextractiontechnologyofzhenghuomaiWan.Methods: ThecontentofthetotalamountofursolicacidandoleanolicacidanddryextractiveweredetectedbyHPLC.Orthogonaltableintheexperimentofextractingwaschosentoresearchthebestprocedure.Results: TheoptimumprocessisA1B2C3D2:10fo
3、ldof90%ethanol,decocting2timesand1.5heachtime.Conclusion: TheoptimumtechnologyofYizhenghuomaiWanissimple,stableaneffective.[Keywords]YizhenghuomaiWan;Orthogonaltest；Extractiontechnology颐正活脉丸由山茱萸、五味子、地黄、天竺黄、远志、菖蒲、山药、茯苓等组成，临床研究表明该方对心脑血管疾病有良好的防治作用。本文采用正交试验法，以熊果酸和齐墩果酸总量与浸膏得率为指标对颐正活脉丸的提取工艺进行研究，筛选最佳提
4、取工艺。1仪器与试药Agilent1100液相色谱仪；熊果酸、齐墩果酸和马钱苷对照品(中国药品生物制品检定所,纯度≥98%)；甲醇为色谱纯;其余试剂均为分析纯。山茱萸、五味子、地黄、天竺黄、远志、菖蒲等药材购至河南中医学院第一附属医院，河南中医学院生药学科鉴定。2方法与结果2.1熊果酸和齐墩果酸HPLC法检测[1]2.1.1色谱条件流动相：甲醇-水（90:10,V/V）；色谱柱：ZORBAXEclipseXDB-C18（250mm×4.6μm,5μm）；检测波长215nm；流速0.6ml.min-1;柱温25℃。2.1.2对照品溶液的制备取熊果酸和齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1ml分
5、别含有熊果酸和齐墩果酸60μg的溶液。2.1.3供试品溶液的制备取按正交实验设计的工艺提取液，0.45μm微孔滤膜过滤，既得。2.1.4线性关系考查取不同浓度的熊果酸和齐墩果酸对照品溶液分别进样，以峰面积为纵坐标（y）,进样量为横坐标（x），经回归得标准曲线，齐墩果酸为y=1.272.049x-14.776，r=0.999，齐墩果酸为y=1.350.048x-28.707，r=0.999。结果表明熊果酸和齐墩果酸分别在进样量0.003～3μg之间线性关系良好。2.1.5精密度试验 精密吸取熊果酸和齐墩果酸对照品溶液10μL进样,重复6次,分别测定其面积分值,结果熊果酸RSD为0.56
6、%;齐墩果酸RSD为0.88%。2.1.6稳定性试验 取适量供试品溶液于0、2、4、6、12、24h内按“2.1.1”项下测定,结果熊果酸峰面积RSD为1.05%;齐墩果酸RSD为0.83%。供试品溶液在0~24h内基本稳定。2.1.7重复性试验 分别精密吸取“2.1.3”项下供试品溶液,按分离色谱条件测定,结果熊果酸RSD为1.54%;齐墩果酸RSD为1.32%。2.1.8加样回收率试验 分别精密吸取“2.1.3”项下的同一样品溶液0.1mL,分别精密加入“2.1.2”项下溶液1.5、2、2.5mL,按“2.1.3”项下制备,并按“2.1.1”项下测定方法,计算回收率,结果熊果酸平
7、均为98.78%,RSD为2.01%;齐墩果酸平均为98.06%,RSD为2.32%。2.1.9样品含量测定 分别取对照品溶液、供试品溶液1~9进样10μL,计算每克样品中所含的熊果酸和齐墩果酸含量(n=3)。2.2干浸膏得率的测定精密量取各提取液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于105℃干燥3h，移置干燥期中冷却30min，精密称定重量，计算干浸膏得率。2.3正交试验设计颐正活脉丸处方由山茱萸、五味子、地黄、天竺黄、远志、菖蒲、山药、茯
