正交试验法优选椿白皮多酚提取工艺的研究

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1、正交试验法优选椿白皮多酚提取工艺的研究ok3采于贵州省兴义市郊,采收后自然晾干,粉碎。1.2试验试剂没食子酸对照品(中国药品生物制品检定所);福林酚试剂(上海荔达生物科技有限公司);碳酸钠等试剂均为分析纯。1.3试验仪器SartoriusBS210S电子天平(赛多利斯);ThermoScientificEvolution201型紫外分光光度计(美国热电赛默飞世尔科技公司)。2方法与结果2.1对照品溶液的制备精确称取没食子酸对照品0.02g于100mL容量瓶中,以70%乙醇定容至刻度,作为对照品溶液(0.2mg/m

2、L)。2.2标准曲线的建立准确量取上述没食子酸对照品原液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL置于25mL容量瓶中,70%乙醇定容,得系列梯度浓度的没食子酸对照溶液。精确吸取梯度浓度溶液各1mL,以70%乙醇为空白对照,向各梯度对照液及空白对照中平行加入纯化水5mL、福林酚试剂1mL、10%碳酸钠溶液3mL,室温下混匀放置2h,757nm波长测定吸光度,以对照品浓度为横坐标,吸光值为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程为y=10.915x+0.0019,相关系数R=0.9996。说明在0~0.048mg/m

3、L范围内没食子酸浓度与吸光度线性关系良好。2.3样品溶液的制备椿白皮粉末先以石油醚脱脂,挥干溶剂准确称取1.0g放入锥形瓶中,用乙醇浸泡0.5h后超声提取,提取液转移至50mL容量瓶中定容。取该提取液1mL于100mL容量瓶中,用70%定容至刻度,得到样品待测液。2.4样品的测定精密移取1.0mL样品,按对照品从“平行加入5mL纯化水”起同法测定吸光度,计算提取率。2.5单因素试验采用乙醇溶液作为提取液,用超声法处理样品,以椿白皮多酚提取率为指标分别考察提取时间、提取温度、乙醇浓度、料液比诸因素。2.5.1乙醇浓

4、度对提取率的影响取干燥粉碎椿白皮5份,每份1.00g,分别置于40%、50%、60%、70%、80%乙醇溶液中,超声温度20℃,料液比1:20,提取1h,计算椿白皮多酚得率分别为13.3%、14.7%、15.6%、14.9%、14.2%,结果表明60%乙醇为最佳浓度。2.5.2料液比对提取率的影响取干燥粉碎椿白皮5份,每份1.00g,分别置于料液比为1:20、1:25、1:30、1:35、1:40的60%乙醇溶液中,超声温度20℃,提取1h,计算椿白皮多酚得率分别为14.5%、15.3%、15.6%、16.1%、

5、15.7%,结果表明乙醇浓度1:30为最佳。2.5.3提取时间对提取率的影响取干燥粉碎椿白皮5份,每份1.00g,分别置于料液比1:30,乙醇浓度60%的乙醇中,超声温度20℃,分别提取0.5h,1h,1.5h,2h,2.5h,计算椿白皮多酚得率分别为14.2%,14.9%,15.3%,15.0%,14.3%,结果表明提取时间1.5h为最佳。2.5.[1][2]下一页4提取温度对提取率的影响取干燥粉碎椿白皮5份,每份1.00g,分别置于料液比1:30,乙醇浓度60%的乙醇中,分别提取温度为20℃,30℃,40℃,

6、50℃,60℃,提取1.5h,计算椿白皮多酚得率分别为14.2%、14.6%、15.0%、14.2%、13.5%,结果表明提取温度为40℃最佳。2.6正交试验通过单因素试验结果,能大致推测出各提取条件较好水平,进一步以正交试验确定最佳提取工艺。正交试验因素水平见表1,选用L9(34)正交试验表安排实验。表1正交试验因素和水平因素水平A乙醇浓度(%)B料液比C提取时间(h)D提取温度(℃)1501:201302601:301.5403701:402502.7正交试验结果由L9(34)正交试验表安排实验,9次试验提取

7、率依次为12.7%、14.8%、15.2%、14.9%、15.5%、15.3%、13.4%、16.0%、15.1%。椿白皮中多酚最佳提取工艺条件为A2B2C2D3,即乙醇浓度为60%,料液比为1:30,提取时间1.5h,提取温度50℃。