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时间:2018-07-07
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1、正交试验法优选红药片提取工艺探究【摘要】目的优选红药片的最佳提取工艺。方法以提取液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量之和以及总固体得率为指标,采用正交试验法,优选提取工艺。结果处方药材的最佳提取工艺为70%乙醇6倍量,提取3次,1h/次。结论优选的提取工艺各活性部位提取率高。【关键词】正交试验法;红药片;提取工艺StudyontheextractionprocessofhongyaotabletbyorthogonaldesignWUXing-mei(FirstHospitalOfFoshan,Foshan,Guangdong,528000,China)【Ab
2、stract】ObjectiveTooptimizetheextractionprocessofhongyaotablet.MethodsOrthogonaltestwasemployedforselectingtheoptimumofextractionprocessbytheindexesofthecontentsofginsenosideRg1,ginsenosideRb1,notoginsenosideR1andtotalsolidmatters.ResultsSixvolumnof70%alcohol,extracting3timeswithanhourforeach
3、timewasconsideredtheoptimumextractionprocessofhongyaotablet.ConclusionTheconsiderableextractionrateactive7componentsinthedrugsareachievedbyapplyingtheselectedtechnics.【Keywords】Orthogonaltest;Hongyaotablet;Extractionprocess红药片处方收载于中药成方制剂二十册中,由三七、川芎、白芷、当归、红花等组成,具有活血止痛、去淤生新的功效,临床上用于跌打损伤、淤血肿痛、风
4、湿麻木的治疗,取得满意效果。本处方药味多,成份复杂,原制剂工艺简单,因此本实验以最大限度地提取药材中的有效成份,避免有效成份的分解流失和无效成份的溶出为原则,进行红药片提取工艺的研究,以减小剂量、创新剂型,提高临床疗效。有文献报道[1]:红药片具有显著的抗炎阵痛作用,三七是处方君药,有效成份是三七总皂苷。本实验根据方中药物的性质和现代药理学研究结果,以三七的有效成份人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量之和(以下简称Ⅰ)及总固体得率为指标,采用正交试验法优选提取工艺。1材料和仪器WATERS2695/2996型高效液相色谱仪(美国);所有药材均购自广州致信中药饮片有
5、限公司。人参皂苷Rb1(批号:110704-200420)、人参皂苷Rg1(批号:110703-200420)、三七皂苷R1(批号:110745~200415)(中国药品生物制品检定所)。7乙腈、甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1含量测定方法的建立2.1.1色谱条件色谱柱KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按表1中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算是4600。2.1.2标准曲线的绘制精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成每1ml含人参
6、皂苷Rg11.011mg、人参皂苷Rb11.004mg、三七皂苷R10.501mg的混合溶液,即得对照品溶液。精密吸取上述对照品溶液3μl、5μl、10μl、20μl、25μl、30μl,注入液相色谱仪。按上述色谱条件测定峰面积,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1微克数为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,计算回归方程,人参皂苷Rg1:y=274270.16x-81834.17(r=0.9999),线性范围:3.033~30.33μg;人参皂苷Rb1:y=216159.23x-125326.50(r=0.9997),线性范围:3.012~30.12μg;三七皂苷R1:y=
7、239788.93x-38809.08(r=0.9999),线性范围:1.503~15.03μg。2.1.3供试品溶液的制备[2]按处方量称取药材提取,精密移取提取液5ml,(乙醇提取液则挥干乙醇后加水57ml使溶解),以水饱和的正下醇10ml,密塞,振摇10min,取上清液,加3倍量以正丁醇饱和的水,摇匀,放置使分层,取正丁醇层,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解,定容至5ml,作为供试品溶液。2.1.4空白溶液的制备按处方量称取除三七外的其余药材进行提取,按“2.1.3”项下制备空白供试品溶
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