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时间:2018-11-16
《正交试验法优选和丹舒胶囊提取工艺 》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、正交试验法优选和丹舒胶囊提取工艺:张淑玲,沙玫,陆军,夏超【摘要】目的优选复方和丹舒胶囊中药材的最佳提取工艺。方法采用正交设计法,以水、醇2组提取物中浸膏得率、有效成分(分别为丹参酮ⅡA和黄芪甲苷)提取率为指标,确定提取参数。结果确定黄芪等水溶组药材采用水提,工艺为8倍量水,煎煮3次,每次1.5h;经水提丹参药渣等采用醇提,工艺为6倍量60%乙醇,提取2次,分别提取2.0、1.5h。结论优选的和丹舒胶囊提取工艺稳定、可行,提取率高。【关键词】和丹舒胶囊;丹参酮ⅡA;正交设计;黄芪甲苷;提取工艺 Abstract:Objecti
2、veToinvestigatetheoptimalextractionforpoundHedanshucapsules.MethodsOrthogonaltestalconditionforextractingRadixAstragaligroupountofes,1.5hourseachtimeandtheoptimalconditionforextractingRadixSalviaeMiltiorrhizaegroupountof60%alcohol,2times,2.0hoursand1.5hourseachtime.C
3、onclusionTheoptimizedextractivetechnologyisreproduciableandefficient32色谱工作站;SartoiousBT25S型电子分析天平(北京赛多利斯仪器有限公司);恒温干燥箱(北京市朝阳区来广营医疗器械厂);DK?S24型电热恒温水浴锅(上海精宏试验设备有限公司)。丹参、黄芪等实验药材均购自福建同春药业有限公司,经福建中医学院药学系刘小芬讲师鉴定符合2005版中国药典(一部)有关规定;丹参酮ⅡA对照品(批号110766?200416)、黄芪甲苷对照品(批号110781?
4、200512)由中国药品生物制品检定所提供;甲醇、乙腈为色谱纯,水为超纯水,其余试剂为分析纯。 2方法与结果 2.1水煎煮组正交试验设计采用正交试验法对黄芪、丹参等药水提工艺进行优选。根据文献报道[2],以提取次数(A)、提取时间(B)、加水量(C)为试验因素,每个因素3个水平进行优选,以浸膏得率和黄芪甲苷含量作为考察指标进行试验。因素水平见表1。表1水煎煮组的因素水平表 2.2浸膏得率测定精密吸取母液20mL,置干燥恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,于105℃干燥3h,迅速取出,放入干燥器中,冷却30min,迅速精密称定,计算出
5、膏率。 2.3水煎液中黄芪甲苷含量测定[3] 2.3.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱:DiamonsilTM色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈?水(体积比36∶64);流速:1.0mL·min-1;漂移管温度:105℃;载气流速:2.7L·min-1。理论塔板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000,分离度大于1.5。 2.3.2对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品10.16mg,置10mL容量瓶中,加入甲醇定容,制成1.016mg·mL-1的溶液,即得。 2.3.3标准曲线的制备精密吸取对照品溶液0.
6、3、0.5、1.0、2.0、3.0mL,分别置5mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,按“2.3.1”色谱条件,分别注入液相色谱仪,进样量为20μL,以对照品质量的自然对数为横坐标,以峰面积的自然对数为纵坐标,绘制标准曲线。结果得线性对数方程为Y=2.3157X+65.2485(r=0.9998),表明黄芪甲苷在1.21~12.19μg范围内线性关系良好。 2.3.4供试品溶液的制备及测定按表2条件进行提取,合并提取液,滤过,滤液浓缩至1.1g·mL-1,加乙醇使乙醇质量分数达75%,静置24h,取上清液减压回收乙醇,浓缩定容于
7、100mL量瓶中,摇匀。分别精密量取20.0mL,用水饱和正丁醇振摇提取3次,每次25mL,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次20mL,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶液并转移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,离心,取上清液,即得。 2.3.5含量测定分别精密吸取对照品、供试品溶液20μL,注入液相色谱仪,按“2.3.1”项下色谱条件测定,计算。
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