正交试验法优选芪胶膏的水提取工艺研究

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1、正交试验法优选芪胶膏的水提取工艺研究张燕1，曹阳2，黄彬2，向薇1，胡敏1，雷果平2，韩平1(1四川省南充市中心医院，2四川省南充市食品药品检验所，四川南充637000)摘要目的优选芪胶膏中水提取的最佳工艺。方法以黄芪甲苷和水浸出物为考察指标，采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法，以正交设计法优选芪胶膏水提工艺。结果优选的提取工艺为8倍水，煎煮3次，每次1小时。结论采用该工艺提取芪胶膏中黄芪甲苷、收率较高且稳定。关键词正交设计；黄芪甲苷；高效液相色谱-蒸发光散射检测法；芪胶膏Abatract:Objec

2、tiveTooptimizethewaterextractiontechnologyofQijiaoGao.MethodsInordertoastragalosideandwaterextractsasindex,usingHPLC-ELSDmethodandtheorthogonaldesignoptimizationofextractiontechnologyofQijiaoGao.ResultsTheoptimalwaterextractionprocessofQijiaoGaowasaddin

3、g8tinesamountofwater,decoctingforthreetimes,1houreschtime.ConclusionAstragalosideinthewaterextractionofQijiaoGaoishighandstablebythisestractionprocess.Keywords：orthogonaldesign;astragaloside;HPLC-ELSD;QijiaoGao基金项目：四川省中医药管理局科技立项课题（2010-76）作者简介：张燕，学士，副主任

4、中药师，从事医院中药学工作，Tel:0817-2258694，E-mail:zhangyanyongdi@163.com。通讯作者：曹阳，学士，副主任中药师，从事中药检验工作，Tel:15298206683,E-mail:896377643@qq.com芪胶膏是我院何进主任中医师的一个经验方，由黄芪、阿胶、当归等药组成，具有补气血，调阴阳。用于气短、乏力、神疲、面色淡白或萎黄、头晕眼花、心悸、自汗、懒言、失眠、手足麻木、月经延期、量少色淡或闭经等症，气血两虚、阴阳失调慢性疲劳综合征[1]。处方中含有皂

5、苷、氨基酸类及黄酮类有效成分。君药黄芪含有三萜皂苷、黄酮类、多糖类、氨基酸和微量元素等多种成分，但其主要成分黄芪甲苷活性较强，易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇[2]。在考证了水煮提取工艺合理性的基础上，本文以黄芪甲苷含量及水浸出物为指标，采用正交试验法设计筛选出芪胶膏的最佳工艺条件，报道如下。1、仪器与试药1.1仪器电子天平：麦多利斯电子天平，CP225D型。高效液相色谱仪：Wates2695-2420。1.2试药黄芪甲苷（中国药品生物制品检定所），甲醇、乙醇、正丁醇、氨试液均为分析纯，乙腈为色谱纯，重蒸馏

6、水。2、方法与结果2.1试验设计采用正交试验法，选取加水量，煎煮时间，煎煮次数为考察因素，并结合生产实际，每个因素选择了3个水平，用L9(34)正交表安排实验，以水浸出物、黄芪甲苷收率为评价指标，筛选最佳工艺条件（收膏率、黄芪甲苷权重系数分别为0.5,0.5）。因素水平见表1表1黄芪、党参、枸杞等水提工艺正交试验因素水平水平A加水量/倍B提取时间/hC提取次数/次1611281.52310232.2试验方法2.2.1样品液的制备按芪胶膏处方称取适量的药材，按正交表设计安排的方案加水煎煮，得煎液，浓缩至

7、100mL，得样品液。2.2.2水浸出物测定精密吸取样品液20mL，照《中国药典》2010年版一部附录XA项下方法测定[3]。2.2.3黄芪甲苷含量测定2.2.3.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱：WatersSymmetryShieldTMRP185μm4.6×250mmcolumn（PartNO：186000112）流动相：乙腈：水（34：66）；柱温：40℃；流速：1.0；漂移管温度：60℃：载气压力：30psi；进样量：10µL。在此条件下，色谱图见下图1。图1：黄芪甲苷的含量测定HPLC-E

8、LSDA.样品；B.黄芪阴性C.黄芪甲苷对照品；1.黄芪甲苷2.2.3.2溶液制备供试品溶液的制备：将煎煮液浓缩并定容为100mL，精密量取25mL，置分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取4次，第一次40mL，第二、三、四次各30mL，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次30mL，弃去氨液，回收正丁醇液蒸干，残渣加5mL水溶解，通过D101型大孔吸附树脂，用水50mL洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30mL洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇80mL洗脱，收集洗