正交实验法优选莲子心生物碱的提取工艺论文

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1、正交实验法优选莲子心生物碱的提取工艺论文曾建伟,熊学敏,吴锦忠【摘要】目的优选莲子心生物碱的最佳提取工艺。方法以紫外分光光度法测定生物碱的含量,采用正交实验法对莲子心的提取工艺进行优选。结果最佳提取工艺为:药材粉碎成粗粉,用10倍量的甲醇进行回流提取。结论最佳提取工艺可以有效地提取莲子心中的生物碱,工艺操作简单、合理。【关键词】莲子心;生物碱;正交实验法;提取工艺Abstract:ObjectiveTooptimizetheextractingprocessofalkaloidsfromplumulanelumbinis.MethodsUltrav

2、ioletspectrophotometryizeextractionprocessofalkaloidsfromplumulanelumbinis.ResultsTheoptimumextractingprocedureedicalmaterialesmethanol.ConclusionTheoptimumextractionprocesscanextractthealkaloidsfromplumulanelumbinisandtheextractiontechnologyissimpleandreasonable.Keyulanelumbi

3、nis;Alkaloids;OrthogonalTest;ExtractionTechnology莲子心为睡莲科植物莲NelumbonuciferaGaertn.的成熟种子中的干燥幼叶及胚根[1]。《本草纲目》记载其性味苦寒,归心肺肾三经,具清心去热.freelbonuciferaGaertn.的干燥幼叶及胚根。2方法与结果2.1正交实验设计采用L9(34)正交实验表安排莲子心的提取实验,以莲子心生物碱溶液的吸光度为考察指标,选择提取方法、药材粒度和甲醇用量3个因素,每个因素设3个水平。因素水平见表1。正交实验设计及结果见表2。方差分析见表3。2.

4、2莲子心生物碱的提取取莲子心药材(粉末)10g,按表2安排莲子心的提取实验。用甲醇进行提取,提取液回收甲醇蒸干,残渣用1%盐酸50ml使溶解,过滤,滤液用浓氨水调pH至9~10;再用氯仿萃取2次,40ml/次;合并氯仿层,转移到100ml容量瓶中,并用氯仿定容至刻度。表1因素水平(略)表2L9(34)正交实验设计及结果(略)表3方差分析(略)2.3莲子心生物碱的含量测定对莲子心生物碱溶液在200~400nm范围内进行紫外扫描,发现有两个吸收峰,但最大吸收波长在277nm处,故选择在277nm处的吸光度作为莲子心生物碱含量测定结果。2.4结果分析2.

5、4.1直观分析由表2知,RA>RC>RB,即A为主要因素,其次为C,B;再根据Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ值的大小确定水平:依次为A(3),B(3),C(3)。由于莲子心药材粒度越细,粉碎越困难,而2,3水平结果相差不大,所以B因素选择2水平。故初步确定莲子心生物碱的最佳提取工艺暂定为:A3B2C3。2.4.2方差分析直观分析的结论是否可靠,需经方差分析后才能确定。由表3知,A因素具有显著性差异,而B,C两个因素均无显著性差异。进一步确定影响莲子心生物碱提取率的关键因素是A,即提取方法应选择回流提取;药材粒度对生物碱提取率既无明显影响,则选择粉碎容易的操作,即粉碎成

6、粗粉即可;提取溶剂的用量对生物碱提取率亦无显著性影响,从节约溶剂用量出发,方法甲醇用量宜选择10倍量为佳。综上所述,莲子心生物碱的最佳提取工艺确定为:A3B2C2,即药材粉碎成粗粉,用10倍量的甲醇进行回流提取。2.5验证实验称取药材按A3B2C2进行验证实验,结果与正交试验结果吻合,说明工艺稳定可行。3讨论莲子心中含有大量的叶绿素,提取前宜先用石油醚对药材进行前处理,去除叶绿素等杂质。由于紫外吸收具有加和性,故选择测定莲子心总生物碱的紫外吸光度作为考察指标,但不排除诸如黄酮类等其它物质带来的干扰。本实验未对提取时间进行考察,是因为每种提取方法的时

7、间差别太大,同一水平无法比较。本实验是采用甲醇作为提取溶剂,来考察生物碱的提取率,对实验室一般性研究具有一定的参考价值。若要用于指导生产,宜将甲醇改成乙醇,再就乙醇浓度、提取时间等因素做一次正交实验,以求得最佳的生产工艺。【

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