高效液相色谱法测定脑通喷鼻微乳中阿魏酸的含量论文

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1、高效液相色谱法测定脑通喷鼻微乳中阿魏酸的含量论文刘意宋凤兰陈颖杨帆郭洁文【摘要】目的建立脑通喷鼻微乳中阿魏酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为ethodsHPLCn(150mm×4.6mm，5μm),andthemobilephaseconsistedofmethanol-1%aceticacid(35∶65).Thedetective.Theflol/min.ResultsFerulicacidl,r=0.9995.Theaveragerecoveryofferulicacidethodissimple,rapid,accur

2、ateandreliableandcanbeusedtocontrolthequalityofferulicacidinNaotongmicroemulsion.Keyulsions;HPLC;Ferulicacid缺血性脑中风（AIS）是严重威胁人类健康的重大疾病之一，其病死率、致残率一直居高不下.freelm×4.6mm，5μm）；流动相为甲醇-1%醋酸（35∶65）；检测波长为323nm；流速1.0ml/min；进样10μl；室温下操作。2.2溶液的配制2.2.1对照品溶液的制备精密称取阿魏酸对照品适量置于50ml容量瓶中，加流动相溶解并稀

3、释至刻度，制成0.304mg/ml的阿魏酸对照品储备液。再精密量取此储备液1ml置10ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得阿魏酸对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备精密量取样品2.0ml，置于10ml的容量瓶中，加流动相稀释至刻度，超声30min，静置，冷却至室温，用0.45μm的滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液。2.3方法专属性考察处方中除川芎含有阿魏酸外，三七也含少量阿魏酸。所以实验中制备了不含川芎、三七的双阴性微乳和脑通微乳，分别处理测定，结果见图1～3。由图1～3可看出，双阴性微乳在阿魏酸的位置上无干扰峰，辅料和试剂均不干扰阿

4、魏酸的测定。2.4标准曲线的制备精密量取上述储备液0.25，0.5，1.0，2.0，2.5ml分别置10ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度、摇匀，制成不同浓度的对照品溶液。分别进样10μl，按上述色谱条件测定。以对照品溶液浓度（C）为横坐标，峰面积的平均值（A）为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程：Y=54.57X-296.6，r=0.9995。结果表明，阿魏酸在浓度为7.6～76μg/ml的范围内线性关系良好。2.5精密度和重复性实验取阿魏酸标准曲线中45.6μg/ml的对照品溶液，重复进样6次，10μl/次，依法测定峰面积，计算得出RSD为0

5、.48%，表明进样精密度良好。取同一批脑通微乳5份，按供试品溶液的制备方法配制，依法测定，计算阿魏酸的含量，RSD为1.08%，表明阿魏酸含量测定结果重复性良好。2.6稳定性考察取同一供试品溶液，室温放置0，1，2，4，6，8h后测定其阿魏酸含量，RSD为0.89%，结果表明供试品溶液在8h内基本稳定。2.7加样回收实验精密量取阿魏酸储备液0.5，1.0，1.5ml各3份，置5ml容量瓶中，加入适量双阴性微乳，按供试品溶液的制备方法配制，依法测定，并计算回收率。结果见表1。表1加样回收率实验结果2.8样品含量测定取3批脑通微乳，按供试品溶液的制备

6、方法配制，每批样品重复进样3次，依法测定阿魏酸的含量，结果见表2。表2微乳中阿魏酸的含量测定3讨论不同产地来源，不同规格的川芎药材中，阿魏酸的含量差异性很大［6］。本实验通过比较研究，选择了广州致信制药厂的川芎，制得复方微乳中阿魏酸含量较高。实验中发现，用纯甲醇做溶剂来配制样品时，阿魏酸的样品峰都有不同程度的前沿。经研究发现，用流动相来配制样品，峰形能得到改善，效果较好，所以样品配制中选择了流动相做溶剂。本文是对中药复方制剂中某一主药的有效成分进行测定，其它的中药可能也含有该成分，所以实验中设计了不含川芎、三七的双阴性对照微乳，以准确地分析测量方

7、法的专属性。本实验方法排除了辅料的干扰，简便易行、准确可靠，可作为脑通滴鼻喷雾剂的质量控制方法。【