高效液相色谱法测定清脑降压颗粒中阿魏酸含量.pdf

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1、·药物鉴定·中c荔2013年l2月20日第22卷第24期DrugIdentificationCaPharmaceuticalsVo1．22，No．24，December20，2013高效液相色谱法测定清脑降压颗粒中阿魏酸含量梁艳，程喜乐(河南省医药学校，河南开封475000)摘要：目的建立测定清脑降压颗粒中阿魏酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为AgelaPromosilC柱(250him×4．6mm．5lam)，流动相为乙腈一1％冰醋酸(19：81)，柱温为35℃，检测波长为318um，流速为1．0mL／min。结果阿魏酸进样量在0．1050～1．680g范围内与峰面积线性关系良

2、好(r=0．9998)，平均回收率为97．47％，RSD为0．37％。结论该方法简便、快速，重现性好，可作为清脑降压颗粒质量控制的定量方法。关键词：清脑降压颗粒；阿魏酸；高效液相色谱法；含量测定中图分类号：R284．1；R286．0文献标识码：A文章编号：1006—4931(2013)24—0034—02DeterminationofFerulicAcidinQingnaojiangyaGrnulesbyHPLCLiangYan，ChengXile(HenanProvincialMedicineSchool，Kang，Henan，China475000)Abstract：0bjec

3、tiveToestablishahighperformanceliquidchromatography(HPLC)methodforthedeterminationofferulieacidinQingnaojiangyaGranules．MethodsThechromatographiccolumnwastheAgelaPromosilC,s(250mmx4．6mm，5lam)；themobilephasewasacetonitrile一1％glacialaceticacid(19：81)；thecolumntemperaturewas35℃；thedetectionwavele

4、ngthwas318nm；theflowratewas1．0mL／min．ResultsThelinearrangeofferulicacidwas0．1050—1．680tag，r=0．9998，theaveragerecoveryratewas97．47％．RSD0．37％．ConclusionThismethodissimpleandrapidwithgoodreproducibilityandcanbeusedforthequantitativemethodofthequalitycontrolofQingnaojiangyaGranules．Keywords：Qingna

5、ojiangyaGranules；ferulicacid；highperformanceliquidchromatography；contentdetermination清脑降压颗粒处方来源于2010年版《中国药典(一部)》“1，35由黄芩、当归、丹参等13味中药组方。其中当归的有效成分阿魏25酸，具有抗血栓形成、解除血管平滑肌痉挛等作用。原标准中无阿15魏酸的含量测定。为控制本品质量，笔者采用高效液相色谱法测5定清脑降压颗粒中阿魏酸的含量，现报道如下。—51仪器与试药AU3000型高效液相色谱仪(美国戴安公司)；CD一225D型电子天平(Sanofias公司)。阿魏酸对照品(中国

6、药品生物制品检定所，批号为110773—200611)；清脑降压颗粒(市售品)；甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。2方法与结果O24681012141618B2．1色谱条件色谱柱：AgelaPromosilCl8柱(250mmx4．6mm，5lam)；流动相：乙腈一1％冰醋酸溶液(19：81)；检测波长：318nm；柱温：f35℃；流速：1．0mL／min；进样量：10L。．』22溶液配制c——十；111—1—1————11———一‘／mil024681O1214161820222426精密称取阿魏酸对照品l0．50mg，加冰醋酸一甲醇一水(5：70：25)溶液

7、，制成每1mL含10．5Og的溶液，作为对照品溶液。取清脑降压颗粒1O袋，精密称定，计算平均装量，研细，称取约A．阴性对照品溶液B．对照品溶液C．供试品溶液2．0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入冰醋酸一甲醇一水(5：图1高效液相色谱图70：25)溶液20mL，密塞，称定质量，加热回流30min，放冷，再称对照品峰面积(y)为纵坐标、进样量(x)为横坐标作标准曲线，并定质量，用上述溶剂补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液作为以最小二乘法计算，得回归方程Y=12．354