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1、心脑络通胶囊的质量控制【摘要】目的研究心脑络通胶囊质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别主药,双波长锯齿扫描法对君药含量进行测定。结果鉴别方法可行,黄芪甲苷平均回收率97.85%,RSD为3.15%。结论可以为该制剂质量标准提供完整检测方法。【关键词】黄芪;丹参;川芎;红花;薄层色谱;黄芪甲苷 Abstract:ObjectiveTocontrolthequalityofXinnaoluotongCapsule.MethodsDiscerntraditionalChinesemedicinesfromXinnaoluotongcapsule,anddetermineastragalosideb
2、yTLC.ResultsTheindentificationmethodethodcanbeusedforthequalitycontrolofXinnaoluotongCapsule. Keyembranaceus;Salviamiltiorrhiza;Ligusticumustinctiorius;TLC;Astragaloside心脑络通胶囊来源于医师经验方,由黄芪、丹参、川芎、红花等中药组成,临床上对于治疗脑血管病、中风后遗症等有良好疗效。为了控制该制剂的质量,本实验采用薄层色谱法对黄芪、丹参、川芎、红花进行鉴别,采用双波长锯齿扫描法对黄芪甲苷的含量进行测定,以期为该制剂质量标准
3、提供完整的检测方法。 1仪器与试药 1.1仪器 CS-9301双波长薄层扫描仪(日本岛津公司)、薄层制板器(重庆市南岛贝尔德仪器技术厂)、微量点样器。 1.2试药和供试 品硅胶H、硅胶G(青岛海洋化工厂)、黄芪甲苷对照品(批号0781-200311)、丹参对照药材(批号0766-200417)、川芎对照药材(批号0817-200405)、红花对照药材(批号0907-200408),均购于中国药品生物制品检定所。心脑络通胶囊由中国中医研究院商洛GAP科研工程中心提供(060710,060810,060910),阴性对照按照品处方及制备工艺分别不加黄芪、丹参、川芎、红花制成。 2方
4、法与结果 2.1鉴别 2.1.1黄芪TLC鉴别取本品内容物适量,研细,称取5g,加蒸溜水溶解,30ml乙醚脱脂1次,水液抽滤,加甲醇30ml超声提取10min1次,提取液蒸干,残渣加20ml蒸馏水溶解,加20ml乙醚洗涤2次,加正丁醇(水饱和)萃取4次,20ml/次,合并萃取液浓缩至20ml,用2%NaOH洗涤3次,20ml/次,再以水溶液(正丁醇饱和)洗至中性,蒸干,残渣用适量甲醇溶解,作为供试品溶液。取黄芪甲苷对照品配成1.14mg/ml,作为对照品溶液。按处方比例制备缺黄芪药材的阴性心、脑络通胶囊,按供试品溶液制备项下的方法进行操作,得阴性对照液。照薄层色谱法[1]实验吸取供试品
5、溶液和对照药品溶液、阴性对照溶液各10μl点于同一硅胶G板(20cm×10cm,厚0.4mm,自然干燥,110℃活化30min)上,以正丁醇∶醋酸乙酯∶甲醇∶水(4∶1∶1∶1)为展开剂,上行展开,展距12cm,显色剂为10%硫酸乙醇试液,在105℃烘约5~7min至斑点显色清晰。供试品色谱与对照品色谱相应位置上,分别显紫褐色斑点。结果见图1。 2.1.2丹参TLC鉴别取本品5g粉末,加乙醚50ml,置具塞试管中,振摇,放置1h,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯10ml使溶解,作为供试品溶液。取丹参对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。阴性对照溶液的制备按处方比例制备缺丹参药材的阴性心脑
6、络通胶囊,同法制成阴性对照溶液。吸取供试品溶液和对照药材溶液、阴性对照溶液各10μl点于同一硅胶G板(20cm×10cm,厚0.4mm,自然干燥后,110℃活化30min)上,以苯醋酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱与对照品色谱相应位置上,分别显同色斑点。结果见图2。 2.1.3川芎TLC鉴别取本品5g粉未,加乙醚20ml,加热回流1h,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯5ml溶液,作为供试品溶液。取川芎对照药材1g,同法制成对照药材溶液。按处方比例制备缺川芎药材的阴性心脑络通胶囊,同法制成阴性对照液。吸取供试品溶液和对照品溶液、阴性对照溶液各10μl点于同一硅胶G板
7、(20cm×10cm,厚0.4mm,自然干燥后,110℃活化30min)上,以正乙烷醋酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外灯下检视(365nm),供试品色谱与对照品色谱相应位置上,分别显亮蓝色荧光斑点。结果见图3。 2.1.4红花TLC鉴别取本品5g粉未,加80%丙酮溶液,密塞,冷浸15min,时时振摇,滤过,滤液作为供试品溶液。取红花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。按处方比例制备缺红花药材的阴性脑