羟基苯乙酮并建立其含量测定方法

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1、羟基苯乙酮并建立其含量测定方法摘要：目的从滨蒿中分离得。方法采用硅胶柱色谱和SephadexLH-20从滨蒿的三氯甲烷部位分离得到对羟基苯乙酮；采用DiamonsilTMC18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），甲醇-2％醋酸溶液（30:70）为流动相，检测波长为275nm，对不同产地滨蒿中对羟基苯乙酮的含量进行测定。结果对羟基苯乙酮在0.098～0.786μg范围内线性关系良好，精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验的RSD均小于2％，平均加样回收率为99.80％。结论该方法准确、快速、重复性好,可用于滨蒿中对羟基苯乙酮含量的测定。关

2、键词：滨蒿；对羟基苯乙酮；分离；含量测定滨蒿为《中国药典》2005年版（一部）茵陈项下收载品种之一，为菊科植物滨蒿ArtemisiascopariaR（600MHz，CD3OD）δ：2.50(3H,S,-CH3),6.82(2H,dd,J=8.9,2.4Hz,3,5-H),7.85(2H,dd,J=8.9,2.4Hz,2,6-H)；13C-NMR(CD3OD):24.85(-CH3),114.82(C-3,C-5),128.83(C-1),130.71(C-2,C-6),162.51(C-4),198.08(C=O)，根据以上光谱数据与对羟基苯乙酮30.

3、99880.3250.2460.57099.7541.00070.3250.3440.66398.1950.99910.3250.3440.675101.8361.00130.3250.3440.66899.5970.98990.3220.3930.718100.8480.99810.3240.3930.71198.3891.00210.3260.3930.719100.0899.801.32结果表明，平均回收率为99.80％，RSD为1.32％，该方法可靠性良好。2.11样品的测定取各产地滨蒿药材，按供试品制备方法制备，依法测定对羟基苯乙酮含量。结果见

4、表2。表2不同产地滨蒿中对羟基苯乙酮的测定结果（n＝3）药材来源含量（％）平均含量（％）四川0.033广西0.022陕西0.036河南0.016安徽0.028新疆0.021辽宁0.032贵州0.020云南0.025山东0.0270.0263讨论对羟基苯乙酮是滨蒿利胆的药效物质基础之一，易溶于甲醇、乙醚、丙酮等溶剂，分别对不同的提取溶剂（甲醇、乙醇、提取方法（超声、回流）、提取时间（1小时、1.5小时、2小时）以及提取次数（1次、2次、3次）进行了考察，最后确定甲醇回流2次，每次1-4-小时提取最为完全。对甲醇-水、甲醇-磷酸以及甲醇-醋酸不同流动相系统进

5、行了比较，结果发现用甲醇-2％醋酸溶液（30:70）为流动相时，对羟基苯乙酮的保留时间、峰型以及分离效果较好，可用于滨蒿中对羟基苯乙酮的含量测定。参考