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1、羟基苯乙酮并建立其含量测定方法摘要：目的从滨蒿中分离得。方法采用硅胶柱色谱和SephadexLH-20从滨蒿的三氯甲烷部位分离得到对羟基苯乙酮；采用DiamonsilTMC18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），甲醇-2％醋酸溶液（30:70）为流动相，检测波长为275nm，对不同产地滨蒿中对羟基苯乙酮的含量进行测定。结果对羟基苯乙酮在0.098～0.786μg范围内线性关系良好，精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验的RSD均小于2％，平均加样回收率为99.80％。结论该方法准确、快速、重复性好,可用于滨蒿
2、中对羟基苯乙酮含量的测定。关键词：滨蒿；对羟基苯乙酮；分离；含量测定滨蒿为《中国药典》2005年版（一部）茵陈项下收载品种之一，为菊科植物滨蒿ArtemisiascopariaR（600MHz，CD3OD）δ：2.50(3H,S,-CH3),6.82(2H,dd,J=8.9,2.4Hz,3,5-H),7.85(2H,dd,J=8.9,2.4Hz,2,6-H)；13C-NMR(CD3OD):24.85(-CH3),114.82(C-3,C-5),128.83(C-1),130.71(C-2,C-6),162.51(C-4),19
3、8.08(C=O)，根据以上光谱数据与对羟基苯乙酮文献值一致[10]，确定该化合物为对羟基苯乙酮(p-Hydroxyacetophenone)，经色谱分析，纯度为98.97％。-2-2含量测定2.1仪器与试药VarianProStar210高效液相色谱仪（VarianModel325检测器）：美国瓦里安公司；BP211D（万分之一、十万分之一）型电子天平：德国Sartorius公司；DiamonsilTMC18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；对羟基苯乙酮对照品：自制，纯度大于98％；滨蒿药材：购自四川、山西、辽宁、广
4、西、陕西、河南、安徽、新疆，经成都中医药大学严铸云教授鉴定为滨蒿Artemisiascoparia＋340141（r=0.9993）结果表明，在0.098～0.786μg范围内，有良好的线性关系。2.6精密度试验精密吸取对照品溶液10μL，连续进样6次，测定，结果表明6次测定的RSD为1.66%，仪器精密度良好。2.7日内精密度试验精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，在同一个工作日内的0h、2h、4h、6h、8h分别进行测定，结果表明，对照品RSD为1.60％，样品中对羟基苯乙酮RSD为1.46％，日内精密度良好。-3-
5、2.8日间精密度试验精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，于5个工作日内分别测定，结果表明，对照品RSD为1.43％，样品中对羟基苯乙酮RSD为1.70％，日间精密度良好。2.9重复性试验取同一批滨蒿药材6份，每份约2g，精密称定，按供试品溶液制备方法制备，依法测定，计算样品中对羟基苯乙酮的含量，结果表明RSD为1.66％，该方法的重复性良好。2.10加样回收试验取已知含量的滨蒿药材约1g，精密称定，分别精密加入对照品溶液适量，按供试品溶液的制备方法制备，依法测定，计算回收率。结果见表1。表1加样回收率试验结果编号取样量（
6、g）样品中对羟基苯乙酮含有量（mg）加入对羟基苯乙酮对照品的量（mg）测得量（mg）回收率（%）平均回收率（%）RSD（%）11.00340.3260.2460.575101.1821.00290.3260.2460.56898.4030.99880.3250.2460.57099.7541.00070.3250.3440.66398.1950.99910.3250.3440.675101.8361.00130.3250.3440.66899.5970.98990.3220.3930.718100.8480.99810.324
7、0.3930.71198.3891.00210.3260.3930.719100.0899.801.32结果表明，平均回收率为99.80％，RSD为1.32％，该方法可靠性良好。2.11样品的测定取各产地滨蒿药材，按供试品制备方法制备，依法测定对羟基苯乙酮含量。结果见表2。表2不同产地滨蒿中对羟基苯乙酮的测定结果（n＝3）药材来源含量（％）平均含量（％）四川0.033广西0.022陕西0.036河南0.016安徽0.028新疆0.021辽宁0.032贵州0.020云南0.025山东0.0270.0263讨论对羟基苯乙酮是滨蒿利
8、胆的药效物质基础之一，易溶于甲醇、乙醚、丙酮等溶剂，分别对不同的提取溶剂（甲醇、乙醇、提取方法（超声、回流）、提取时间（1小时、1.5小时、2小时）以及提取次数（1次、2次、3次）进行了考察，最后确定甲醇回流2次，每次1-4-小时提取最为完全。对甲醇-水、甲醇-磷酸以及甲醇-
