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1、羟基苯乙酮并建立其含量测定方法摘要：目的从滨蒿中分离得。方法采用硅胶柱色谱和SephadexLH-20从滨蒿的三氯甲烷部位分离得到对羟基苯乙酮；采用DiamonsilTMC18色谱柱（250mm×，5μm），甲醇-2％醋酸溶液（30:70）为流动相，检测波长为275nm，对不同产地滨蒿中对羟基苯乙酮的含量进行测定。结果对羟基苯乙酮在～μg范围内线性关系良好，精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验的RSD均小于2％，平均加样回收率为％。结论该方法准确、快速、重复性好,可用于滨蒿中对羟基苯乙酮含量的测定。关键词：滨蒿；对羟基苯乙酮；分离；含量测定滨蒿为
2、《中国药典》2017年版（一部）茵陈项下收载品种之一，为菊科植物滨蒿Artemisia的干燥地上部分，具有清湿热，退黄疸的功效［1］，为利胆退黄的要药[2]，现代研究表明，对羟基苯乙酮具有明确的利胆活性[3]，是滨蒿的有效成分之一，而茵陈11/11的现行质量标准中没有含量测定方面的内容，相关文献[4～9]也尚未见关于滨蒿中对羟基苯乙酮含量测定方面的报道。本实验运用硅胶柱色谱从滨蒿的三氯甲烷部位中从分离得到对羟基苯乙酮，并采用HPLC法测定了10个产地滨蒿中对羟基苯乙酮的含量，为滨蒿的质量控制以及茵陈药材质量标准的建立奠定基础。1对羟基苯乙酮的分离仪器与试药RE
3、52-2旋转蒸发器（上海泸西分析仪器厂）；柱层析硅胶（100～200目，青海海洋化工分厂，批号：061003）；SephadexLH-20:进口分装（Pharmacia），上海化学试剂采购供应站分装厂；滨蒿购于成都五块石中药材市场，经成都中医药大学中药鉴定教研室严铸云教授鉴定为滨蒿的干燥地上部分；其余试剂均为分析纯。提取与分离及结构鉴定取滨蒿粗粉加10倍量85％乙醇回流提取2次，每次2小时，合并提取液，回收乙醇后得浸膏，加热水使之混悬，依次用石油醚、三氯甲烷萃取，得三氯甲烷部位，将此提取部位上硅胶柱，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（5：1）洗脱，收集洗脱液
4、，将此洗脱部位回11/11收溶剂后上SephadexLH-20色谱柱，以甲醇-水洗脱梯度洗脱，三氯甲烷重结晶，得白色针状结晶。结晶熔点为108～109℃，UV：（nm）：275；1H-NMR（600MHz，CD3OD）δ：(3H,S,-CH3),(2H,dd,J=,,3,5-H),(2H,dd,J=,,2,6-H)；13C-NMR(CD3OD):(-CH3),(C-3,C-5),(C-1),(C-2,C-6),(C-4),198.08(C=O)，根据以上光谱数据与对羟基苯乙酮文献值一致[10]，确定该化合物为对羟基苯乙酮(p-Hydroxyacetopheno
5、ne)，经色谱分析，纯度为％。-2-2含量测定仪器与试药VarianProStar210高效液相色谱仪（VarianModel325检测器）：美国瓦里安公司；BP211D（万分之一、十万分之一）型电子天平：德国Sartorius公司；DiamonsilTMC18色谱柱（250mm×，5μm）；对羟基苯乙酮对照品：自制，纯度大于98％；滨蒿药材：购11/11自四川、山西、辽宁、广西、陕西、河南、安徽、新疆，经成都中医药大学严铸云教授鉴定为滨蒿的干燥地上部分；甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂为分析纯。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇
6、-2％醋酸溶液（30:70）为流动相；流速为1mL·min-1；检测波长为275nm；柱温：30℃。理论塔板数按对羟基苯乙酮峰计算应不低于3000。图1对羟基苯乙酮对照品HPLC色谱图图2供试品HPLC色谱图对照品溶液的制备精密称取对羟基苯乙酮对照品适量，加甲醇制成每1mL含的溶液作为对照品溶液。供试品溶液的制备取滨蒿药材约2g，精密称定，加入甲醇30mL，回流提取2次，每次1小时，滤过，每次精密量取续滤液15mL，合并续滤液，低温蒸干，残渣加甲醇水浴加热使溶解，转移至11/1110mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。分别精密吸取10μL，注入液相
7、色谱仪，测定，即得。线性关系的考察分别精密吸取对羟基苯乙酮对照品溶液、、、、，分别置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取上述对照品溶液各10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，以对羟基苯乙酮的量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程A=6×107M＋340141（r=）结果表明，在～μg范围内，有良好的线性关系。精密度试验精密吸取对照品溶液10μL，连续进样6次，测定，结果表明6次测定的RSD为%，仪器精密度良好。日内精密度试验精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，在同一个工作日内的0h、2h、4h、6h、8h分别进行测定，结果表明，对照品
8、RSD为％，样品中对羟基苯乙酮RSD为
