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1、三氟柳含量测定方法建立【摘要】目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定三氟柳的含量。方法采用DiamonsilTM(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(50∶50),流速1.0ml/min,检测波长224nm。结果在该色谱条件下,三氟柳在5.15～515μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999。结论该方法简便、准确、可行,可用于三氟柳的质量控制。【关键词】三氟柳;HPLCDeterminationoftheContentofTriflusalbyRP-HPLCWANGBo.DepartmentofPharmacy,theFirs
2、tPeople`sHospitalofAnqing,Anqing246003,China【Abstract】ObjectiveAreversedphasehighperformanceliquidchromatographymethodforthedeterminationofthecontentofTriflusal.MethodsTheanalysiswasperformedonDiamonsilC18reversed-phaseanalyticalcolumn(250mm×4.6mm,5μm);themobilephaseconsistedofamixtureof0.1%phosphor
3、icacid-acetonitrile(50∶50)atthe6flowratewas1.0ml/min;Theultravioletdetectionwavelengthwassetat224nm.ResultsTriflusalanditsrelatedsubstancescouldbeseperatedwell.ThelinearityoftheTriflusalcurvewaswellcorrelated(r=0.9999)withintherangeof5.15～515μg/ml.ConclusionThemethodappearedtobesimple,accurateandrep
4、roducible;ItcanbeusedtocontrolthequalityofTriflusal.【Keywords】RP-HPLC;Triflusal三氟柳是一种血小板凝聚剂,它能够通过不可逆的一致血小板环氧化酶,而减少血栓素合成酶的生物合成,从而抑制血小板的聚集。该药物于80年代在西班牙等国上市,在临床上广泛应用于预防中风和心肌梗死,是一种疗效确切,安全可靠的药物[1,2],目前我国尚未进口该产品。目前该品种收录于2003版英国药典,其检测方法为滴定法[3]。但是考虑到滴定法中终点判断误差较大,笔者选择建立了HPLC的方法检查三氟柳的含量,取得了较好的效果。1仪器与试药Waters6
5、00泵,2487紫外检测器,WatersEmpower工作站,三氟柳对照品(自制,原料精制所得,面积归一化法测定其含量为99.93%),乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯。2方法与结果62.1检测波长的选择取三氟柳25mg,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.02mg的溶液,照分光光度法检测,样品在224nm的波长处有最大吸收,因此选择224nm作为三氟柳含量测定的检查波长。2.2色谱条件及系统适应性色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.1%磷酸水溶液-乙腈(50∶50);柱温:20℃;进样量:20μl;流速:1.0ml/min;检测波长
6、:224nm;理论塔板数不低于3000。2.3对照品溶液的制备取三氟柳对照品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释成每1ml中约含0.5mg的对照品溶液,即得。2.4线形考察取干燥恒重后三氟柳对照品25mg,精密称定,置于50ml容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度。量取该溶液0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、10ml分别置于6个10ml容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,配成梯度浓度的标准溶液。分别取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,量取峰面积,以浓度(X)对峰面积(Y)作图。计算回归方程为:Y=41789X+127368,r=0.9999。结果表明:在5
7、.15～515μg/ml浓度范围内,本法线形良好。图1三氟柳的HPLC色谱图图2三氟柳标准曲线2.5进样精密度6取标准曲线项下浓度为51.5μg/ml的溶液,连续进样6次,记录色谱图,考察进样精密度。其峰面积的RSD值为0.22%,表明仪器的精密度良好。2.6重复性试验取同一批次干燥恒重后样品,精密称定,共6份,用乙腈溶解并稀释制成每1ml中含有0.05mg的溶液,摇匀,作为供试品溶液。另取三氟柳
