HPLC测定紫丁香叶中羟基酪醇含量-论文.pdf

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1、2014年6月第42卷第3期中医药学报Vo1．42，No．3，Jun．2014ActaChineseMedicineandPharmacology·55·HPLC测定紫丁香叶中羟基酪醇含量张亮，曹欢，孙佳琳，管庆霞，李永吉(黑龙江中医药大学，黑龙江哈尔滨150040)摘要：目的：建立一种测定紫丁香叶中羟基酪醇含量的方法。方法：采用HPLC，色谱柱为DikmaTech．nologiesC】8柱(250mm×4．6mm，51xm)，流动相为甲醇一水溶液(70：30)，检测波长为221nm。结果：羟基酪醇在3．03～48．40~z

2、g／mL内呈良好的线性关系，平均加样回收率为98．3％(RSD=1．6％)。结论：本方法简便易行、准确可靠，可为紫丁香叶药材及制剂的质量评价提供依据。关键词：紫丁香叶；羟基酪醇；HPLC中图分类号：R284．1文献标识码：A文章编号：1002—2392(2014)03—0055—02紫丁香叶为木犀科植物紫丁香Syringaoblata作站。Lind1．的干燥叶_lJ，现已收载人黑龙江省药品标准。1．2试药据报道，紫丁香叶是一种广谱抗菌药，其活性物质主要羟基酪醇(含量≥98％，批号20130301，苏州皓翔有丁香苦苷、酪醇、3

3、，4一二羟基苯乙醇、3，4一二羟基化学科技有限公司)；甲醇为色谱纯(天津科密欧公苯甲酸等J。近年来关于紫丁香叶及其制剂中丁香司)，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。苦苷的含量多有报道J，但迄今为止，测定紫丁香叶1．3样品中羟基酪醇含量的分析方法尚未见报道。研究表明，紫丁香叶均采于黑龙江哈尔滨市，采集期为2013羟基酪醇具有显著的抗氧化和抗癌作用，也是紫丁香年9月，经黑龙江中医药大学生药教研室鉴定为木犀叶中的重要化学成分J。本实验采用HPLC，建立了科紫丁香(syringaoblataLind1．)的干燥叶。可高灵敏测定紫丁香

4、叶中羟基酪醇含量的方法，为紫2方法与结果丁香叶药材和制剂的质量控制及资源的合理开发提供2．1色谱条件了参考。色谱柱：DikmaTechnologiesC18(250mm×4．6mm，1仪器与试药5Ixm)；流动相为甲醇：水=70：30；检测波长：221nm；1．1仪器流速：1．0mL／min；柱温：30℃。理论板数以羟基酪醇Waters2695高效液相色谱仪，DAD二极管列阵检计算不低于4000。在上述色谱条件下，羟基酪醇的保测器(Waters，美国)，2996—2695Empower色谱工留时间为4．8min，分离度良好，

5、色谱图见图1。图1羟基酪醇对照品(A)及丁香叶中羟基酪醇(B)的HPLC色谱图2．2供试品溶液的制备12h，离心取上清液，减压回收乙醇，用大孔树脂进行分精密称取紫丁香叶lg，加适量水浸泡30min，加热离，收集50％乙醇洗脱液，回收醇至无醇味。乙酸乙回流2次，合并滤液，减压浓缩，70％醇沉冷藏静置酯萃取3次，合并萃取液并回收至干，残渣加甲醇溶解收稿日期：2013—11—15修回日期：2014—02—21基金项目：国家自然科学基金资助项目(No．81274091)作者简介：张亮(1987一)，男，硕士研究生，主要从事中药新药开

6、发研究工作。通讯作者：李永吉(1957一)，男，博士，教授，博士研究生导师，主要从事经皮给药、中药注射剂及新药开发研究工作。中医药学报2014年6月第42卷第3期·56·AetaChineseMedicineandPharmacologyVo1．42，No．3，Jun．2014并定容至10mL，作为供试品溶液。RSD为1．20％，表明精密度良好。2．3对照品溶液的制备2．6稳定性试验精密称取羟基酪醇对照品适量，置于10mL量瓶取“2．2”项下制备的供试品溶液，室温下放置，分中，加甲醇超声溶解，制成含羟基酪醇96．80tzg／

7、mL的别在0，2，4，6，8h进样101xL，记录羟基酪醇峰面积，计对照品溶液。算RSD为1．30％，表明供试品溶液在8h内稳定。2．4线性关系考察2．7重复性试验将羟基酪醇对照品溶液(96．80~g／mL)逐级稀释精密称取同一批紫丁香叶粉末6份，按“2．2”项成浓度为48．401xg／mL、24．201xg／mL、12．1Ong／mL、下方法制备供试品溶液，分别进样，记录羟基酪醇峰面6．05Ixg／mL、3．03I~g／mL的羟基酪醇对照品溶液，在本积，计算羟基酪醇含量RSD为1．60％，表明重复性实验色谱条件下，进样10

8、1xL，以羟基酪醇浓度为横坐良好。标(x)、峰面积为纵坐标(Y)，绘制标准曲线，羟基酪2．8加样回收率试验醇回归方程为：Y：1．72×104X一1．48×104(r=0．9998)。取已知羟基酪醇含量(0．170mg／g)的同一批紫丁结果表明，羟基酪醇在3．03～48．40tzg／mL与峰