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1、%22%中国实用医药2007年10月第2卷第28期ChinaPracMed,Oct2007,Vo.l2,No.28RPHPLC法测定紫丁香叶中咖啡酸的含量米宝丽张振秋摘要目的建立紫丁香叶中咖啡酸的含量测定方法。方法采用RPHPLC法测定紫丁香叶TM中咖啡酸的含量,色谱条件为:DiamonsilC18(150mm!46mm,5m)分析柱,流动相:甲醇01%磷酸水溶液(15∀85),检测波长:323nm,体积流量:10ml/min,柱温:25#。结果咖啡酸的进样量在00378
2、~02268g范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=09996)。平均回收率为984%,RSD为22%(n=5);3批样品中咖啡酸的含量分别为001047、001103、001088mg/g,RSD分别为20%、22%、16%。结论本方法精密度高,分离度好,可用于紫丁香叶中咖啡酸的质量控制。关键词紫丁香叶;咖啡酸;RPHPLCDeterminationofcaffeicacidinFoliumsyringaeMIBaoli,ZHANGZhenqiu.LiaoningU
3、niversityofTraditionalChineseMedicine,Dalian116600,ChinaAbstractObjectiveToestablishthemethodfordeterminingthecontentofcaffeicacidinFoliumsyringae.MethodsDeterminationofcaffeicacidinFoliumsyringaebyRPHPLC,thechromatographicconditionsTMwereDiamons
4、ilC18(150mm!46mm,5m)analyticalcolumn,mobilephase:methanol01%phosphoricacidsolution(15∀85),detectionwavelength:323nm,volumeflow:10ml/min,columntemperature:25#.ResultsAgoodlinerrangeofcaffeicacidwas0037802268g(r=09996),theaveragerecoverywas984
5、%andRSDwas22%(n=5);thecaffeicacidcontentsof3batchsampleswere001047,001103,001088mg/g,RSDwere20%,22%,16%.ConclusionThismethodwithhighprecisionandgoodresolutioncanbeusedforthequalitycontrolofFoliumsyringae.KeywordsFoliumsyringae;Caffeicacid;RP
6、HPLC丁香叶为木犀科植物洋丁香(SyringavulgarisL.)、朝鲜丁香(SyringadiatataNaka.i)或紫丁香(Syringaob[1]lateLind.l)的干燥叶。现代研究表明,丁香叶是一种理想的广谱抗菌药,具有明显的抗菌消炎、抗病毒等作[2]用。紫丁香叶中的酚酸类化合物为主要的有效物质,其中咖啡酸的含量测定未见报道。本实验采用高效液图1咖啡酸(A)的UV光谱图TM相色谱法首次建立了紫丁香叶中咖啡酸的含量测定方22色谱条件色谱柱:DiamonsilC18(150
7、mm!法,从而为紫丁香叶及其制剂提供了质量控制依据。46mm,5m)分析柱;流动相:甲醇01%磷酸水溶1仪器与试药液(15∀85);检测波长:323nm;体积流量:10ml/min;日本岛津LC10ATvp高效液相色谱仪,SPD柱温:25#。理论板数以咖啡酸计算不低于2000,分10Avp检测器,N2000双通道色谱工作站,U3010离度>15。色谱图见图2。型紫外可见分光光度计,AS3120A超声波清洗器。咖啡酸对照品(批号110885200102)由中国药品生物制品检定所
8、提供;紫丁香叶购于河北安国,并经辽宁中医药大学李峰教授鉴定为SyringaoblateLind.l的干燥叶。高效液相用甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,其他试剂均为分析纯。2方法与结果21咖啡酸波长的确定取咖啡酸对照品溶液适量,用甲醇溶解,以甲醇为空白对照,照分光光度法测定,于200~400nm波长处进行扫描,结果在(217∃1)nm和(323∃1)nm处有最大吸收,以(323∃1)nm处吸收强度最大,故选择323nm为测定波长。见图1。图2咖啡酸(