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1、HPLC法测定银蒲解毒片中咖啡酸的含量作者：李美容,罗国琼,黄斌,林洁【摘要】目的建立银蒲解毒片中咖啡酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,选用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(26∶74)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为323nm。结果咖啡酸进样量在0.778～2.72μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r＝0.9999),平均回收率为98.80%,RSD＝0.56%。结论此法操作简单,结果准确,可有效控制银蒲解毒片的质量。【关键词】银蒲解毒片；咖啡酸；高效液相色谱法；含量测定Abstract：ObjectiveT
2、oestablishthemethodfordeterminationofcaffeicacidinYinpujieduTabletsbyHPLC.MethodsStationaryphasewasLichrospher-C18(4.6mm×250mm,5μm),mobilephasewasmethanol-0.1%phosphoric(26∶74),detectionwavelengthwas323nm,flowratewas1.0mL/minandcolumntemperaturewas30℃.ResultsThecalibrationcurvewerelinearinthera
3、ngeof0.778～2.72μgforcaffeicacid(r＝0.9999).Theaveragerecoveryratewas98.80%,RSDwas0.56%.ConclusionThismethodissimpleandconvenientfortheoperation.Itisveryaccurateandsuitableforthequality7controlofYinpujieduTablets.Keywords：YinpujieduTablets；caffeicacid；HPLC；contentdetermination银蒲解毒片是由山银花、蒲公英、紫花地丁、
4、夏枯草、野菊花加辅料蔗糖、滑石粉、硬脂酸镁制成的糖衣片,具有清热解毒的功效,用于治疗急性咽炎等。现有关文献资料中尚未有该制剂中咖啡酸含量的测定。为更好地控制该制剂的质量,本试验采用高效液相色谱(HPLC)法对咖啡酸进行含量测定。 1仪器与试药Agilent1100系列高效液相色谱仪：G1311A四元泵,G1313A自动进样器,G1379A脱气机,G1314VWD检测器,Agilent1100化学工作站；UV-2201型紫外-可见分光光度仪。银蒲解毒片(广西玉林制药有限责任公司提供,批号390002,390001,390016)；咖啡酸对照品(由中国药品生物制品检定所提供,批号110
5、885-200102,供含量测定用)。甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。7 2方法与结果 2.1色谱条件AgilentEclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(26∶74),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为323nm,进样量为10μL。 2.2对照品溶液的制备精密称取于110℃干燥至恒重的咖啡酸15.55mg,置20mL棕色量瓶中,加甲醇溶解并定容,制成质量浓度为0.7775mg/mL的对照品溶液作为储备液,备用。 2.3供试品溶液的制备取银蒲解毒片(批号390002)适量,研细,混匀,取约1.0g,精
6、密称定,置50mL锥形瓶中,量取甲醇溶液20mL置锥形瓶中,回流30min,滤过,蒸干,残渣用水10mL溶解,过滤,滤液置分液漏斗中,用乙酸乙酯提取2次,每次10mL,滤液蒸干,残渣用甲醇定容至2mL的容量瓶中,用0.45μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。7 2.4阴性对照溶液的制备按处方量称取除蒲公英、夏枯草外的其他药材,照供试品溶液项下操作,制成阴性对照品溶液。 2.5方法学考察 2.5.1干扰试验 在上述色谱条件下,取对照品、供试品和阴性对照品溶液各10μL,进样测定。结果在对照品色谱峰保留时间相应的位置上,阴性对照品溶液无吸收,对样品的测定无干扰,且样品中咖啡酸的理论
7、塔板数不低于3500,分离良好。色谱图见图1。 2.5.2标准曲线绘制 准确吸取咖啡酸对照品溶液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5mL,分别置10mL棕色量瓶中,加甲醇溶液稀释至刻度,摇匀后分别取10μL进样分析。以咖啡酸峰面积为纵坐标、质量浓度为横坐标绘制标准曲线,得回归方程：Y＝2928.35X－17.21,r＝0.9999,结果表明,咖啡酸进样量在0.778～2.72μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。 2.5.3精密度试验7 取
