生铁及铸铁—钼含量的测定—！羟基

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1、!"#$%$&’($(($$)生铁及铸铁—钼含量的测定—!"羟基喹啉重量法&范围本推荐方法用!"羟基喹啉重量法测定生铁、铸铁和合金铸铁中钼的含量。本方法适用于生铁、铸铁和合金铸铁中质量分数大于#$的钼含量CSM的测定。(原理试料用硝酸分解，在乙酸乙酸铵缓冲溶液中以%&’(掩蔽铁，用!"羟基喹啉沉淀钼，过滤洗涤后于#)*+干燥，重量法测定。计算钼的质量分数。)试剂)*&草酸铵)*(硝酸，!约#,-).／/0、#12)*)盐酸，!约#,#3.／/0、#1#)*’乙酸，!约#,4*.／/0)*+硫酸，#1#)*,氨水，#1#)*%乙二胺四乙酸二钠（%&’(）溶液，#4

2、4.／0)*-氢氧化钠溶液，)44.／0)*.乙酸乙酸铵缓冲溶液，56-,4称取7,*.乙酸铵，溶于#*4/0水中，加#44/0乙酸，混匀。)*&$!"羟基喹啉溶液，24.／0称取#*.!"羟基喹啉，溶于少量乙酸中，加)44/0水，加热至·*4*·!"#，加氨水（$%$）至有沉淀生成，再滴加盐酸（$%$）至沉淀恰好溶解，冷却，用水稀释至&""’(。过滤后使用。!"##甲基红溶液，$)／(用乙醇（$%!）配制。$操作步骤$"#称样称取约"*&")试样，精确至"*"""$)。$"%空白试验随同试料做空白试验。$"!试CSM料处理$"!"#试样分解将试料置于+""’(

3、烧杯中，加$"’(硝酸（$%+）、$"’(盐酸，加热溶解，加$"’(硫酸（$%$），加热至冒硫酸烟。冷却，加+"’(水和$"’(盐酸（$%$），加热溶解可溶性盐类，用水稀释至约$""’(。$"!"%分离在不断搅动下，滴加氢氧化钠溶液（,"")／(）至出现氢氧化铁沉淀，再过量,"’(，煮沸+!&’-.。冷却至室温，将试液移入,&"’(容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用快速滤纸干过滤，弃去最初滤液，移取$""*"’(滤液于&""’(烧杯中，用水稀释至约,""’(。$"!"!沉淀于试液中加入$"’(/012溶液（$"")／(）、+)草酸铵，缓缓加热至草酸铵溶解。加入$

4、!,滴甲基红溶液（$)／(），滴加盐酸（$%$）至呈微红色，加入$"’(乙酸乙酸铵缓冲溶液（34!*"），加热煮沸，边搅拌边滴加,"’(56羟基喹啉溶液（+")／(），继续煮沸,’-.。在不断搅拌下，于5"!7"#保温$"’-.。用已称量的玻璃砂芯过滤坩埚减压过滤，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯壁上的沉淀全部移入坩埚中，用5"!7"#热水充分洗涤沉淀。·&"8·〔注〕过滤时，溶液注入坩埚的速度以坩埚中溶液不超过一半为限，以利沉淀的洗涤。!"!测量将过滤后的坩埚置于!"#$的烘箱中干燥一夜，于干燥器中冷却至室温，称量。反复烘干至恒量。〔注〕用孔径#!!%"&的玻璃砂芯过

5、滤坩埚。使用前将玻璃砂芯过滤坩埚用硝酸、热水洗净，在!"#$干燥至恒量；使用后的玻璃砂芯过滤坩埚用水冲去沉淀，置于硝酸中煮沸使沉淀溶解，再在减压过滤条件下，用硝酸（!’(）和热水将其洗净，备用。#计算按下式计算钼的含量，以质量分数表示：（#!$#"）%%+"(%#CSM!)*"%!%%#式中：!———钼的质量分数，,；)*#!———-.羟基喹啉钼沉淀和坩埚的质量，/；#"———坩埚的质量，/；#———试料的质量，/；%+"(%#———-.羟基喹啉钼换算为钼的系数。·#%0·