蜂胶中10羟基癸烯酸的含量测定

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1、小儿止咳液中黄岑营含量的HPLC法测定。__kl}8广东省台山市人民医院药剂科(台山529200)余国禧陈素燕陈健击李慈超小儿止咳液是我院研制的纯中药制剂,疗效显表1黄琴普浓度与崎面积傲据著。本文采用高效液相色谱(HPLC)法测定了该制黄琴昔浓度(1>lnd)峰面积剂中黄茶有效成分黄筝昔的含量,依此作为其质量18.94194371巧控制的定量指标。37.8843573铭1仪器与试药56.827235839Waters515高效液相色谱仪;浙江大学N2000数75.769603248据处理工作站。小儿止咳液由我院制剂室生产。实94.702635851验所用试剂均为分析纯。昔对应位置无吸收,不

2、干扰测定。2方法与结果2.5加样回收试验取黄等昔对照品适量,加人2.1色借条件DiamonilC}8色谱柱(200mmx4.6小儿止咳液中,按供试品溶液的制备方法处理,进样二,5lets);甲醇一水一磷酸(50:50:0.2)为流动相;检分析,平均加样回收率为103.9%,RSD=1.9%(n=测波长280nm。理论塔板数按黄荃背峰计算不低5)0于120002.6精密度试脸吸取浓度为56.82pg/ml的对2.2供试品溶液的制备精密吸取小儿止咳液样照品溶液20川,重复进样5次,其峰面积RSD为品1.0ml,置25tnl容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,2.78%(n=5)。吸取批号为20010

3、713的供试品溶液用微孔滤膜(0.45tun)过滤,即得。20川,重复进样5次,其峰面积RSD为1.48%(n=2.3线性及线性范围精密称定黄荃昔对照品5)09.47mg,置10ml容量瓶中,甲醇定容,配置成浓度2.7稳定性试验对照品放置过夜,两天测定的为0.947mg/tnl的溶液。精密吸取该溶液。.2,0.4,结果无差异,表明对照品具日间稳定性。0.6,0.8,1.0nil,分别置于10ml容量瓶中,加甲醇定2.8样品浏定取供试品溶液20川进样,重复3容,配制成系列标准溶液。取上述溶液各20闪,注次,测定结果见表20人液相色谱仪,以黄岑昔浓度对应峰面积数据(表表2小儿止咳液中黄琴普的含

4、t1)作线性回归,得线性方程:Y=140603X一833859,r样品批号黄等昔含量(nw/nd)=0.9992。其线性范围为0.3lag-2.0lag.200104031.07752.4阴性对照试验按处方比例称量缺黄芬的各200107131.0351种药材,按生产工艺自行制备成30ml溶液,精密量200108031.1195取1.0ml溶液置于25nil容量瓶中,甲醉定容,作为(2002一03一12收稿)阴性对照液,过滤,精密吸取lolal进样,结果在黄琴蜂胶中10-经基一癸烯酸的含量测定同济大学花粉应用研究中心(上海200092)潘建国王开严6广州市蜂产品研究所(广州510403)段怡

5、郑尧隆李立群蜂胶是近年来才被开发利用的蜂产品之一。它已知最具天然抗生效果的物质。近几年的研究证是工蜂从植物的幼芽与树皮上采集的树脂,混人蜂明,蜂胶确实对众多细菌、病毒同时具有抑制、杀灭蜡、花粉和蜜蜂上鄂腺分泌物加工成的胶状物质。作用,是一种珍贵的天然广谱抗生素物质,且安全无蜂胶有四大方面作用:抗菌消炎,排除毒素;抗氧化,害。以往对蜂胶的广谱抗菌作用多集中于黄酮类化阻止脂质过氧化;强化免疫,提高自愈力;净化血液,合物、高良姜素、松属素、苯甲酸等方面的研究。笔软化血管,改善微循环。日本学者认为蜂胶是人类者在对蜂花粉的研究过程中发现,由于蜜蜂采集蜂中药材第25卷第?期2002年7月。505万方数

6、据胶过程中,需混人上领腺分泌物,而蜜蜂上额腺的分容,在游涡混匀器上棍合5min,取出,3000r/min离泌物又以脂肪酸为主,特别是10-经基一癸烯酸(10-心10min待测定。HDA)是所分泌的脂肪酸中的主要成分。已有研究2.2浏定方法证明,10-HDA的杀菌能力很强,并认为能抑制癌细2.2.1色谱条件:检测波长:210nm。柱温:室温胞生长。但到目前为止,仍未见蜂胶中存在10-HDA恒温。流速Iml/mina的研究报告,为此,我们对蜂胶中10-HDA的含量进2.2.2标准样测定:精密称取0.5,1.0,2.0,3.0,行了测定。4.0和5.0ml10-RDA标准滚液至10ml容量瓶中,

7、1仪器与材料加2.0司内标溶液,用无水乙醇定容,分别进样2仪器:高效液相色谱仪(美国贝克曼SYSTEM讨,用峰面积比值计算,应呈线性,求出校正因子FoGOLD),紫外检测器(166Detector),色谱柱ODS-52.2.3样品测定:对四个蜂胶中10-HDA的测定结Ium,4.6mmx25cm,WDG95色谱工作站(中科院大果见表,结果显示,蜂胶中10-HDA含量在0.15%-连化学物理研究所研制)。0.27%之间,平

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