气相色谱法测定蜂王浆制品中的10羟基2癸烯酸

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1、第22卷增刊分析试验室Vol.卫Suppl.2003年11月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2003一11气相色谱法测定蜂王浆制品中的10-轻基一2一癸烯酸连锦明，黄颖，童庆松，徐伟(福建师范大学化学与材料学院，福州350007)摘要:用甲醇提取蜂王装及其制品中的10-乡基一2-癸烯酸，经衍生化后用气相色谱测定.结果表明，在。一250卿ML范围呈良好的线性关系，其相关系数为0.9991;蜂王装冻干粉的加标回收率平均为90.3%,RSD为3.5%;蜂胶软胶囊的加

2、标回收率平均为92.1%,RSD值为3.2%.关键词:10-左基一2-癸烯酸;蜂王浆制品;气相色谱法众所周知，蜂王浆是一种富含营养成分的天然1.0g试样(视样品含量多少而定)，加30mL甲醇溶保健品，其主要功效成分有10-轻基一2一癸烯酸(10-解，然后置超声波清洗器上提取30min后定容至HDA)。研究表明[1''h-,10-HDA可调节淋巴细胞参50mL;口服液等液体试样:取适量试样直接用甲醇与的免疫反应，能增强吞噬细胞的吞噬活性，所以定容至50mLa具有抗肿瘤作用;10-HDA对胃溃疡也具

3、有疗效.所衍生化:取上述提取清液5一10ML于回流瓶以10-HAD是蜂王浆及其制品质量的重要指标。中，加1.0ML浓硫酸，于80℃回流30min，取下冷目前已有多种检测10-HAD的方法〔’一’]，它们都为却后，移人分液漏斗，用10ML乙醚荡洗回流瓶后，蜂王浆制品质量的检测提供了方便.本文介绍一种洗液并入分液漏斗中，轻摇分液漏斗进行萃取(若用甲醇提取样品中的10-HAD，经衍生化后用气相分层不好，则加20mL饱和NaCI)，待两相分层后放色谱测定的方法。出水层，在水层中重复一遍上述操作，合并乙醚

4、相.1实验部分用20mL蒸馏水洗涤乙醚，放掉水层，重复操作11.1仪器与试剂次，使乙醚提取液呈中性。将乙醚层通过无水硫酸所用试剂均为分析纯，有机试剂必要时经过重钠，用氮气挥吹乙醚使其定容至2.0mL、供气相色蒸馏。谱测定。无水硫酸钠，650℃灼烧4h，置干燥器中备用甲醇配制10-HAD标准系列(浓度分别为0,用。甲醇;10-轻基一2一癸烯酸标准品;10-轻基一2-癸10,20,30,40,504ML)。取系列溶液各10ML于回烯酸标准储备液:精确称取标准品0.1000g于10流瓶中，按上述方法进

5、行衍生化处理，最后定容至ML容量瓶中，用少量甲醇溶解，振摇均匀后用甲醇2.0mL，该标准液浓度分别为0,50,100,150,200,定容至刻度，所得标准储备液浓度为10.0。喇ML,250tLgImL.置冰箱中保存。气相色谱分析:分析时，分别注人1.0汕试样Varian气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测液和标准液.在上述色谱条件下10-HAD保留时间器);超声波清洗器(全玻璃回流装置)。为3.92min，以峰面积定量。1.2气相色谱条件2结果与讨论色谱柱:DB-WAX型弹性石英毛细管柱(30m2

6、.1溶剂的选择x0.25mm);柱温:2309C;进样口温度:280CC;FID虑到溶剂极性对具体样品的提取有影响，选择温度:290℃;流量20mUmin;压力140KPa;分流比乙醇与甲醇进行对比实验。结果发现，乙醇提取率5010大约仅为甲醇的70%，故选用甲醇为提取10-HAD1.3实验方法的溶剂。蜂王浆冻干粉、含片或蜂胶等固体样品:称取色谱条件的选择:经过实验确定色谱条件为，一195一万方数据第22卷增刊分析试验室Vol.225uppl.2003年11月ClvneseJournalofAn

7、alysisLaboratory2003一11色谱柱:DB-WAX型弹性石英毛细管柱(30mx参考文献0.25mm);柱温:230cC;进样口温度:280'C;FID[1〕王国燕.林志彬中国药理学报，1997.18(2):180温度:290℃;流量20mUmin;压力140kpa;分流比[2〕方尔笠.周华珠，许宏俐等.中国药理学通报，1994.50:1。结果表明，采用上述条件，色谱峰形好，出峰10(2):139[3〕杨江丰，陈理.色谱.1998.16(2):178快，且分离效果较好。[4J潘建国

8、，彭展芬，刘远红.中国自然医学杂志，2001.32.2标准工作曲线(2):73分别取上述衍生化后的标准系列1.0rLL进样[5]李青，方赤光.杨明远等.中国公共卫生，2000,16分析，用外标法定量，其标准曲线回归方程为A二(6):55328563。一13.27;其相关系数:二0.99912.3方法的准确度、精密度试验Determinationof10-hydroxy-2-decenoicacidin分别在蜂王浆冻干粉及蜂胶软胶囊中各加人royaljellyproductsbygaschroma