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时间:2018-11-18
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1、气相色谱法测定川芎油中阿魏酸的含量作者:李秋怡,干国平,王光忠,刘焱文【摘要】目的建立川芎油中阿魏酸的含量测定方法。方法采用内标法,以香荆芥酚为内标物,测定川芎油中阿魏酸的含量。结果阿魏酸在0.402~6.432mg·ml-1范围内具有良好线性关系,平均加样回收率为101.5%,RSD=1.66%。结论方法简单、重现性好,可作为川芎油中阿魏酸的含量测定方法。【关键词】川芎油;阿魏酸;GC内标法 Abstract:ObjectiveAmethodinationofferulicacidintheLigusticumchuanxiongHort.oilbyGC.Method
2、sCarvacrolinethecontentofferulicacidintheLigusticumchuanxiongHort.oil.ResultsThecalibrationcurveg·ml-1offerulicacid.Theresultshoethodissimpleandofgoodrepeatability,andcanbeusedtodeterminethecontentofferulicacidintheLigusticumchuanxiongHort.oil. KeychuanxiongHort.oil;Ferulicacid;Internalst
3、andardmethodofGC 川芎为伞形科植物LigusticumChuanxiongHort.的干燥根茎。川芎油为川芎药材经超临界CO2流体萃取制得,主要含有苯酞内酯类、阿魏酸、川芎嗪等成分[1~3],在国内许多药物研究单位已将其作为研发新药的原料。为了控制其质量,本实验以阿魏酸为定量指标,采用GC内标法对川芎油进行了含量测定。 1仪器与试药 SHIMADZUGC-14C气相色谱仪;FID检测器;CLASS-GC10色谱工作站;HA-221-40-11-C型超临界萃取装置(江苏南通华安公司生产)。 对照品:阿魏酸(批号0733-9910,中国药品生物制品检定所
4、提供,含量测定用),香荆芥酚(美国Sigma公司提供),归一法测定含量为99%,其它试剂均为分析纯。 川芎药材分别购自蕲春药材市场,北京同仁堂,桂林腾龙堂,上海童涵春堂,新乡佐今明大药房,临沂仁和堂,杭州大红鹰宝丰医药公司,经湖北中医学院鉴定教研室吴和珍博士鉴定均为伞形科植物LigusticumchuanxiongHort.的干燥根茎。 川芎油:自制(称取川芎饮片300g,粉碎,过20目筛,置超临界CO2萃取装置中萃取,萃取温度50℃,萃取压力35MPa,萃取时间2h,分离温度40℃,压力5.5MPa,CO2流量为20L·h-1。提取物经乙醚萃取,无水硫酸钠脱水后挥去溶
5、剂,得澄明的棕黄色川芎油)。 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30mm×0.25mm,0.25μm);载气为氮气,分流比20∶1;柱前压100kpa;柱温为起始温度80℃,以5℃·min-1速率升至210℃;气化温度240℃;检测器温度240℃;进样量1μl。 2.2对照品溶液和内标物溶液的制备 2.2.1对照品溶液的制备精密称取阿魏酸对照品210mg,以醋酸乙酯定容至25ml量瓶中,制得浓度为8.04mg·ml-1对照品贮备液。 2.2.2内标物溶液的制备精密称取香荆芥酚221.2mg,以醋酸乙酯定容至50ml量瓶中,制得浓度为4.4
6、24mg·ml-1的内标物溶液。 2.3方法学考察 2.3.1标准曲线的制备分别精密吸取阿魏酸对照品贮备液0.5,1,2,4,8ml置10ml量瓶中,各精密加入内标物溶液1ml,醋酸乙酯定容至刻度,摇匀。分别吸取1μl,注入气相色谱仪,按色谱条件进行测定,以对照品浓度为横坐标,对照品与内标物峰面积比值为纵坐标,绘制标准曲线,进行回归分析,得回归方程Y=1.0675X-0.3543,r=0.9996,表明阿魏酸在0.402~6.432mg·ml-1范围内具有良好线性关系。 2.3.2校正因子的测定取阿魏酸对照品约8,10,12mg(相当于80%,100%,120%),精
7、密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,醋酸乙酯稀释至刻度,摇匀,取1μl,注入气相色谱仪,连续进样3次,按平均峰面积计算校正因子,结果3种不同浓度的溶液所测校正因子的平均值为1.9151,RSD=0.84%。 2.3.3精密度实验取0.804mg·ml-1含内标物的对照品溶液,重复进样6次,结果RSD=1.47%,表明精密度良好。 2.3.4重现性实验取同一批供试品溶液6份,按供试品测定方法测定,计算阿魏酸含量,结果RSD=1.21%,表明重现性良好。 2.3.5稳定性实验取上述供试品溶液,分别于
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