羟基磷灰石钙含量的测定方案.doc

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1、1.羟基磷灰石的表征之钙含量的测定羟基磷灰石化学分子式:Ca10(PO４)6(OH)2　水溶液中的溶解平衡：Ca10(PO4)6(OH)2＝10Ca2++6PO43-+2OH-Ksp=2.34×10-59一．滴定的可行性讨论要测定羟基磷灰石中钙的含量首先要将其溶解，将钙释放出来。加酸至弱碱性羟基脱去得到磷酸钙，溶解平衡：Ca3(PO4)2=2Ca2++2PO43-Ksp=1.0×2.4×10-26继续加酸至中性，结合氢离子得到磷酸氢钙CaHPO4溶解度S=3.16×10-2g继续加酸至弱酸性，继续结合氢离子得到磷酸氢二钙Ca（H2PO

2、4）2溶解度S=1.8g可见羟基磷灰石是较难溶解的，本实验采用（NH4）2C2O4将羟基磷灰石沉淀转化为草酸钙的方法分离钙和磷从而滴定钙。pH的控制是该实验的关键。下面是草酸和磷酸的分布分数图。从分布分数图中可以看出，pH在4-5式，草酸根分布分数较大，而磷酸的主要存在形式为H2PO4-,不会与钙形成沉淀，控制pH在4-5能将钙转化为草酸钙，当pH过大磷酸氢根将释放，草酸钙沉淀不纯。需要注意的是，草酸钙并不是完全不溶的，在室温下，有如下平衡：CaC2O4=Ca2++C2O42-Ksp=1.6×10-8实验中，要控制好草酸铵的浓度，过稀钙

3、沉淀不完全，过多包夹和吸附现象严重，影响后续滴定。高锰酸钾法滴定草酸钙需要用酸溶解草酸钙。酸化时通常采用硫酸，因为盐酸具有还原性，往往会发生诱导反应而干扰滴定。硝酸由于含有氮氧化物，容易反生副反应，也很少采用。本实验采用硫酸溶解草酸钙。硫酸钙微溶于水，S=0.1928g,但实验中钙的浓度较低，不会会生成草酸钙沉淀。二．滴定具体方案1.羟基磷灰石的预处理准确称取0.1g-0.15g羟基磷灰石（大约含0.05g钙），置于100ml小烧杯中，加入适量蒸馏水及2-5ml（1+1）的盐酸溶液，轻轻摇动烧杯，用小火加热促进其溶解。稍冷后向溶液中加入

4、1滴甲基橙，再滴加（1+1）的氨水至溶液由红色变成黄色（pH=4.4左右，一定不要加过量）。趁热逐滴加入50ml0.05mol/L草酸铵溶液，60度加热陈化半小时。2.高锰酸钾的标定在台秤准确称取1.6g高锰酸钾,加500ml蒸馏水溶解。（0.02mol/L）准确称取0.15-0.2g草酸钠基准物质3份，分别置于250ml锥形瓶中，向其中加入45ml1M硫酸溶液，让后将锥形瓶加热值70-85度，趁热标定。（终点温度不得低于60度）3.草酸钙的处理及滴定混合液冷却后过滤，（先将上层清液倒入漏斗中）将烧杯中的沉淀洗涤数次直到检验不到Cl-（

5、洗涤液用冷水，洗涤液都要转入漏斗），将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50mL的1M的硫酸溶液将沉淀由滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次，使总体积达到100ml，加热至70-80度，用高锰酸钾滴定。（不得将溶液煮沸，煮沸时草酸会缓慢分解）