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1、.EDTA络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量指导老师：梁勇摘要：本实验采用采用干式灰化法处理牛奶，配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。100ml的伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶、晨光鲜牛奶中钙含量分别为125.30mg、103.38mg、117.98mg、98.78mg。关键词：牛奶;钙含量;EDTA络合滴定法1、前言：钙与身体健康息息相关,钙除成骨以支撑身体外,还参与人体的代活动,它是细胞的主要阳离子,还是人体最活跃的元素之一,缺钙可导致儿童，佝偻病,青少年发育迟缓,孕妇高血压,老年人的骨质疏松症。目前,我国居民摄入钙
2、量严重不足,尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例比较高。喝牛奶是补钙最常见的方式之一。测定各种牛奶钙含量有助于我们选择哪种牛奶来补钙。牛奶中钙含量大约在100-125mg/100ml.测定牛奶中钙的含量含量方法包括:配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法所用仪器普通易得,成本低廉,分析时间短,操作简单,条件要求也不高。在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品
3、处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等，本实验采用干式灰化法处理牛奶，配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。二、试验原理：EDTA与金属离子配位反应具有广泛性,生成的配合物稳定、颜色明显,易判断滴定终点,并且是1:1配位,没有分级现象。本实验中调节pH=9~10,滴定前向样品中加入指示剂铬蓝黑,它先与Ca2+生成红色络合物,反应式为:..Ca2++In2-─CaIn(红色)。当在样品中滴入EDTA溶液时,EDTA首先与溶液中未络合的Ca2+反应生成无色
4、络合物,其反应式为:Ca2++Y2-→CaY(无色)。因为钙与指示剂形成的络合物不如钙与EDTA形成的络合物稳定,所以过量的滴定液便能夺取红色络合物中的Ca2+而使钙指示剂游离还原为原来的形态,于是溶液中红色又变为蓝色,即达到终点。其反应式为:CaIn+Y2-→CaY+In2-,其中In2---代表指示剂:Y2---代表EDTA二钠。pH值控制是EDTA滴定时的重要条件。以铬蓝黑作指示剂,铬蓝黑会随溶液的pH值而改变颜色,pH值为8~10时,它本身才呈蓝色。随着配位反应的进行,溶液的酸度将增大,这样不仅会降低已生成的配合物的稳定
5、性,且会破坏指示剂变色的适宜酸度围,导致产生很大的误差。因此在测定溶液中必须加入适量的缓冲剂,以控制溶液的酸度,使其保持在能准确测定待测离子的pH围。本实验使用pH≈9~10的氨缓冲液。三、仪器、设备：1，分析天平：感量为0.0001g2，马弗炉：温度可调（500到600度）3，电热恒温鼓风干燥箱4，碱式滴定管5，100mL烧杯6，表面皿7，量筒（10ml）8,容量瓶（200ml100ml）10，可调式电炉11，坩埚12，漏斗与滤纸13，锥形瓶（250ml）14，台式天平15.移液管（20ml）..16棕色瓶17聚乙烯瓶18酒精
6、灯19酸式滴定管四、试剂:1、纯金属锌、2、HCl(6mol/L)、HCl（2mol/L）3、六次甲基四胺固体粉4、二甲酚橙5、铬蓝黑6、浓氨水、氨水（2mol/l）7、EDTA二钠盐8、无水乙醇9、饱和(NH4)2C2O410、晨光鲜牛奶、伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶(所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。)1,Zn标准溶液:用分析天平准确称取0.1328g的纯金属锌于100mL烧杯中,盖上表面皿,同时用量筒量取5mL蒸馏水和5mLHCl(6mol/L)配制成10mL(1+1)HCl溶液,将其慢慢加入
7、放有纯金属锌的烧杯中,待完全溶解后,用水冲洗表面皿和烧杯壁,将溶液转入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;2,20%六次甲基四胺溶液:称取20g六次甲基四胺固体粉末于烧杯中,加适量蒸馏水微热溶解,冷却后将其转入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀;3,二甲酚橙指示剂:在分析天平上称取0.5000g二甲酚橙,溶于100mL水中,将其转入棕色瓶中,加盖,摇匀;4,铬蓝黑指示剂:分析天平上称取0.1000g铬蓝黑溶于5mL浓氨水,再加20mL无水乙醇,将其转入棕色瓶中,加盖,摇匀;5，EDTA溶液：台式天平上称取1.86g左
8、右EDTA二钠盐，加水，温热溶解，冷却后加入聚乙烯瓶中。6,牛奶(市售)，四种牛奶..五、操作步骤A、EDTA溶液浓度的标定：将洁净碱式滴定管用EDTA润洗2~3次,将EDTA溶液加入滴定管中,记下读数。用Zn标准液润洗后的移液管,平行移取20.00mLZn标准
