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时间:2018-04-15
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1、实验十一牛奶酸度和钙含量的测定一、实验目的1.了解牛奶酸度和钙含量的检测方法及其表示。2.了解配位滴定法的原理及方法。二、实验原理1.酸度的测定通过测定牛奶的酸度即可确定牛乳的新鲜程度,同时可反映出乳质的实际状况。牛乳的酸度以°T表示,牛乳°T:指滴定100mL牛乳样品,消耗0.1mol/LNaOH溶液的mL数,或滴定10mL样品,结果再乘10。正常牛乳的酸度随乳牛的品种、饲料、泌乳期的不同而略有差异,但一般均在14~18°T之间,新鲜牛乳的酸度常为16~18°T之间。如果牛乳放置时间过长,因细菌繁殖而致使牛乳酸度降低。因此牛乳的酸度
2、是反映乳质量的一项重要指标。2.钙含量的测定测定牛奶中的钙采取配位滴定法,用二乙胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定牛奶中的钙。用EDTA测定钙,一般在pH=12~13的碱性溶液中,以钙试剂(络蓝黑R)为指示剂,计量点前钙与钙试剂形成粉红配合物,当用EDTA溶液滴定至计量点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。滴定时Fe3+、Al3+干扰时用三乙醇胺掩蔽。三、仪器和药品仪器:量筒、锥形瓶、碱式滴定管、pHS-25型酸度计;移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、滴定管。药品:1%酚酞指示剂,0.1mol·L-1氢氧化钠标准溶液,pH=6.8
3、8标准缓冲溶液;EDTA标准溶液(0.02mol·L-1)、NaOH(20%)、铬蓝黑R(0.5%)或MgY-EBT作指示剂。四、实验内容1.酸度的测定方法(1)滴定法量取50mL鲜乳,注入250mL锥形瓶中,用50mL中性蒸馏水稀释,加入1%酚酞指示剂5滴,混匀。用0.1mol·L-1氢氧化钠标准溶液(如何标定?)滴定,不断摇动,直至微红色在1min内不消失为止。量取250mL酸牛乳,充分搅拌均匀,然后准确量取此酸牛乳15~20mL于250mL锥形瓶中,加入50mL热至40℃的蒸馏水(摇匀),加0.1%酚酞指示剂3滴,用0.1mol
4、·L-1NaOH标准溶液滴至微红色在30s内不消失,即为终点,重复三次,计算酸度。(2)酸度计法按照pH计的使用说明用标准缓冲溶液pH=6.88定位,用蒸馏水洗净电极,擦干。取50mL鲜牛奶放入100mL烧杯中,在酸度计上测定pH值。2.钙含量的测定(1)EDTA溶液的标定(用标准锌溶液标定)(2)钙含量的测定准确移取牛奶试样25.00mL三份分别加入250mL锥形瓶中,加入蒸馏水25mL,加入2mL20%NaOH溶液,摇匀、再加入10~15滴铬蓝黑R指示剂,用标准EDTA滴定至溶液由粉红色至明显灰蓝色,即为终点,平行测定三次,计算牛
5、奶中的含钙量,以每100mL牛奶含钙的毫克数表示。将纯鲜牛奶换成高钙牛奶,重复做三次,计算高钙牛奶中的含钙量。五、思考题1.牛奶酸度和钙含量是怎样表示的?2.锌标准溶液如何配制?3.EDTA滴定牛奶中钙的原理?如何消除Fe3+、Al3+的干扰?
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