EDTA法测定牛奶中钙含量及条件探讨-论文.pdf

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1、2014年12月阴山学刊Dec．2014第28卷第4期YINSHANACADEMICJOURNALVo1．28No．4EDTA法测定牛奶中钙含量及条件探讨李云(包头师范学院化学学院，内蒙古包头014030)摘要：测定牛奶中的钙含量时，在PH=9～10的弱碱性条件下，以铬蓝黑R为指示剂，用EDTA滴定经盐酸溶液溶解过的牛奶钙沉淀物。从蒸发加热方式、灰化条件、过滤方式等方面进行备件探讨，分析不同实验条件对测定结果的影响。结果表明：使用可调式电炉加热并不断搅拌为最佳蒸发加热方式，灰化时间为3小时、灰化温度为580℃时为最佳灰化条件，使用离心机分离含钙沉淀比使用滤纸过滤含钙沉淀所得的钙含量要

2、高，原因是滤纸过滤操作步骤较繁琐，每步均损失一定量的钙成分，导致最后总体钙含量较低。关键词：小丽花牛奶；钙含量；EDTA络合滴定法；灰化；分离沉淀方法中图分类号：0655文献标识码：A文章编号：1004—1869(2014)04—0014—04钙是人体内最重要的、含量最多的矿物元素，1测定牛奶中钙含量的不同条件约占体重的2％。它广泛分布于全身各组织器官1．1几种不同的测定条件中，其中约99％分布于骨骼和牙齿中，构成骨盐并查阅文献得知，蒸发牛奶普遍使用酒精灯加热，维持它们的正常生理功能。钙也与身体健康息息相过滤牛奶钙沉淀物普遍使用定量滤纸过滤，但酒关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的

3、代谢活精灯温度不可控，滤纸过滤法步骤繁琐且滤纸消耗动。约l％的钙分布在体液(即肌肉的软组织和细量较大，可能并不合适，实验中将加以探讨。此外，胞的外液)中，它是细胞的主要阳离子，还是人体最查阅文献得知，马弗炉灰化温度为550—600，灰活跃的元素之一，其含量虽少，却对体内的生理和生化时间为1—2hl，此条件是否为最佳条件实验中化反应起着重要的调节作用。缺钙可导致儿童佝偻也将加以探讨。实验中针对牛奶钙沉淀物的过滤方病、青少年发育迟缓、孕妇高血压、老年人骨质疏松法可选择定量滤纸过滤和离心机分离倒掉清液保留症等。目前，我国居民摄入钙量严重不足，尤其是儿沉淀2种，实验中也将加以探讨。另外，本次

4、实验还童、青少年和老年人缺钙比例比较高⋯。钙含量的将进行指示剂加入量、三乙醇胺加入量、溶液PH值测定通常采用火焰原子吸收光谱法J，EDTA滴定等其他测定条件的探讨。通过以上各项条件探讨，法J，高锰酸钾滴定法_4J。EDTA滴定法所用仪器从而找出最优实验条件。普通易得、成本低廉、分析时间短、操作简单、条件要求不高，且EDTA与金属离子配位反应具有广泛1．2EDTA滴定法的选择依据性，生成的配合物稳定、颜色明显，易判断滴定终点，EDTA滴定法所用仪器普通易得、成本低廉、分并且是1：1配位，没有分级现象J。下面将以ED—析时间短、操作简单、条件要求不高j，且EDTA与TA滴定法测定牛奶中钙

5、含量为例，结合实际检验过金属离子配位反应具有广泛性，生成的配合物稳定、程中的一些问题，将该方法的原理、方法及注意事项颜色明显，易判断滴定终点，并且是1：1配位，没有等进行简单阐述。分级现象J。故通过实验，确定EDTA滴定法测定收稿日期：2014—06—10作者简介：李云(1964一)，女，辽宁朝阳人，副教授，研究方向：无机化学。14小丽花牛奶中的钙含量的最佳测试条件。线，摇匀2实验部分(5)20％六亚甲基四胺溶液：称取20g六亚甲基四胺固体粉末于100ml烧杯中，加人50ml水微热2．1实验原理溶解，转入100ml容量瓶中，洗涤烧杯内壁2—3次，EDTA与金属离子配位反应具有广泛性，

6、生成洗液也转移人容量瓶，之后定容至刻度线，摇匀的配合物稳定、颜色明显，易判断滴定终点，并且是(6)0．2％二甲酚橙溶液：称取0．4998g二甲酚1：1配位，没有分级现象。j。橙粉末于100ml烧杯中，加入50ml蒸馏水搅拌溶本实验中调节PH=9—10，滴定前向样品中解，转移到棕色瓶中，再用50ml蒸馏水洗涤烧杯2加入指示剂铬蓝黑R，它先与Ca反应生成红色络—3次，洗液也转入棕色瓶中，加盖，摇匀合物，反应式为：(7)铬蓝黑R(钙试剂)溶液(现配现用)：称取Can+In_CaIn(红色)0．1004g铬蓝黑R粉末于50ml烧杯中，加入5ml浓当在样品中滴人EDTA溶液时，EDTA首先与氨

7、水，再加入10ml无水乙醇，搅拌后转入棕色瓶中，溶液中未络合的ca“反应生成无色络合物，其反应再用10ml无水乙醇洗涤烧杯，洗液也转入棕色瓶式为：中，加盖，摇匀Ca+一CaY(无色)。(8)草酸铵溶液：称取5g草酸铵固体于100ml因为ca与指示剂形成的络合物不如与EDTA烧杯中，加人100ml蒸馏水微热溶解，转移到玻璃瓶形成的络合物稳定，所以过量的EDTA滴定液便能中夺取红色络合物Cain中的ca¨，从而使铬蓝黑R(9)EDTA二钠溶液：称取3．7232