edta法测定钙镁含量

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1、石灰石中CaCO3含量的测定方法提要：试样经盐酸、硝酸分解，以三乙醇胺掩蔽铁铝等干扰元素，在PH大于12.5的溶液中，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙。PH＝10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁含量。主要仪器；（1）分析天平感量0.1mg（2）250.00ml容量瓶（3）20.00ml移液管（试样）（4）10.00ml移液管（氨缓）（5）5.00ml移液管（三乙醇胺）（6）5.00ml移液管（KOH）（7）1.00ml移液管(氨水)试剂；（1）

2、20%KOH（2）1+2三乙醇胺（3）1+1NH3H2O（4）氯化铵－氨水缓冲溶液（PH＝10）（5）铬黑T指示剂（6）CMP混合指示剂一、碳酸钙含量的测定；1．准确称取0.5g试样（精确至0.0001）于250ml杯中，用少量的水湿润样品，然后用玻璃棒混匀，盖上表面皿沿皿口滴加5ml（1+1）HCL，搅拌均匀小心加热煮沸半分钟使之溶解，冷却后转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用（此时pH1.42）。2．准确吸取10ml试样于250ml三角瓶中加入100ml除盐水（pH1.97），加入

3、5ml（1+2）三乙醇胺（掩蔽Fe3+AL3+等应在酸性时加入）摇匀（此时pH9.36）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入5ml20%KOH溶液（此时pH≥13）。在黑色背景下用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光消失，并呈现红色时即为滴定终点。计算；0.01×V×0.05608CaO%=————————————×100G×10/250CaCO3%=CaO%×1.7857二、氧化镁含量的测定：准确吸取10ml试样于250ml三角瓶中加入100ml除盐水，加入5ml（1＋2

4、）三乙醇胺，搅拌加入1ml（1+1）NH3H2O调节溶液pH至10（此时pH=10.16左右），然后加入10ml（pH=10）NH3－NH4Cl缓冲溶液，加入1%铬黑T指示剂，以0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色，此消耗体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V总。30.01×V×0.04031MgO%=————————————×100G×10/250注意事项：1、配位滴定法测定CaO可选用的指示剂有多种，一定要注意选用的指示剂所要求的pH范围及终点颜色的变化。2、指示剂

5、的加入量要适宜，加入过多底色加深，影响终点的观察；加入过少，终点时颜色变化不明显。3、控制滴定时溶液的体积，以250ml左右为宜，这样可减少Mg(OH)2对Ca2+离子的吸附以及其它干扰离子的浓度。4、滴定近终点时应充分搅拌，使其被Mg(OH)2沉淀吸附的Ca2+离子能与EDTA充分反应，然后再缓慢滴定至终点时的颜色。三、（酸不溶物+SiO2）％含量的测定；1．实验目的；测定石灰石中硅铝酸盐的含量2．方法；将石灰石样品溶解于盐酸和硝酸煮沸后，过滤于G4玻璃砂芯坩埚称重。3．仪器；（1）分析天平（

6、2）250ml烧杯（3）G4玻璃砂芯坩埚（4）电热恒温干燥箱及调温电炉4．试剂和溶液；（1）（1+1）盐酸（2）分析纯浓硝酸（3）除盐水5.操作步骤；1．准确称取0.5g试样（精确至0.0001）于250ml杯中，用少量的水湿润样品，然后用玻璃棒混匀，盖上表面皿沿皿口滴加5ml（1+1）HCL及4-5滴HNO3，搅拌均匀待反应停止后用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至约30-40ml放在电炉上小心加热至沸数分钟，使试样充分分解。2．将洗净已干燥恒重的G4砂芯坩埚称重为（W），将溶解的样品在稀释至约50-

7、60ml后倒入G4玻璃砂芯坩埚进行过滤并用少量的除盐水冲洗烧杯于坩埚内，然后置于105℃的恒温干燥箱内干燥至恒重称重为（W1）。计算公式：W1—W（酸不溶物+SiO2）%=——————×100G式中；W—干燥恒重G4玻璃砂芯坩埚质量；W1—烘干后载有过滤物玻璃砂芯坩埚质量；G—试样质量；允许差：同一实验室允许差为0.15％。3四、CaC03基准溶液：称取约0.5000g已在105－110℃干燥过2h的基准CaCO3，精确至0.0001g，置于250ml烧杯中，加入约10ml水。盖上表面皿，沿杯口

8、滴加5ml（1＋1）HCl，至CaCO3全部溶解后，加热煮沸数分钟，以驱尽CO2。冷至室温，移入250ml容量瓶中定容。五、0.01mol/LEDTA标定；称取4.0g乙二胺四乙酸二钠，置于烧杯中，加水约200ml，加热溶解，过滤，用水定容到1000ml。标定：移取10mlCaCO3基准溶液，放入250ml碘量瓶中，加水稀释到约150ml，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下滴加20%KOH至出现绿色荧光后再过量2－3ml（或直接加入5mlpH>13），以0.01mol/LEDTA在黑色背景下滴