gbt 24221-2009 铬矿石 钙和镁含量的测定 edta滴定法

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1、ICS73.060.30D33@雷中华人民共和国国家标准GB/T24221—2009铬矿石钙和镁含量的测定EDTA滴定法Chromiumores--Determinationofcalciumandmagnesiumcontents--EDTAtitrimetricmethod2009-07-15发布(IS05975:1983,MOD)2010-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借右中国国家标准化管理委员会及111刖昌GB/T2422I一2009本标准修改采用ISO5975:1983(铬矿石钙和镁含量的测定EDTA滴定法》(英文版),为了方便比较,在附录A中列出了本国家标准条

2、款和国际标准条款的对照一览表。考虑到实际操作过程中的需要,本标准在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。本标准与ISO5975:1983相比较,主要傲了如下修改:——在“2规范性引用文件”中用国家标准代替对应的国际标准;——7.4.1条款增加了灼烧时间要求;——7.5条款用六次甲基四胺和铜试剂代替了氨水分离干扰元素;——7.6条款用钙黄绿素和百里酚酞混合指示剂代替了钙黄绿素指示剂;——增加了“6取样和制样”条款;——增加了“7.1测定次数”条款;——增加了“10试验报告”条款。本标准的附录A和附

3、录B是资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中华人民共和国天津出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院、宁渡检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人:魏红兵、杨丽飞、谷松海、王振坤、马德起、苏明跃、陈少鸿、陈自斌。铬矿石钙和镁含量的测定EDTA滴定法GB/T24221—2009警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围本标准规定了EDTA滴定法测定铬矿石中钙和镁含量。本标准适用于铬矿石中钙和镁含量的测定

4、。测定范围(质量分数):钙0.1%~3.20%,镁3.0%~12.00%,本标准应遵守GB/T24228的有关规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682--2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管(GB/T128051991,neqISO385:1984)GB/

5、T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806--1991,eqvISO1042:1983)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(GB/T12808--1991,eqvISO648:1977)GB/T24228铬矿石和铬精矿化学分析方法通则(GB/T24228--2009,ISO6629:1981,MOD)GB/T24220铬矿石分析样品中湿存水的测定重量法(GB/T242202009,ISO6129:1981,MOD)GB/T24243铬矿石采取份样(GB/T24243--2009,IS06153:1989,IDT)IsO6154铬矿石样品制备3原理试料用硝酸、高氯酸分解

6、。对于难分解铬矿石,过滤,未溶残渣灰化后用氢氟酸处理,碳酸钠熔融,将熔融液与主液合并。以铬酰氯蒸馏形式除去铬。用六次甲基四胺、铜试剂沉淀分离铁、钛、铝等干扰元素。移取部分试液,以钙黄绿素和百里酚酞为混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙(pH≥12.5)。移取第二部分试液,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁总量(pill0)。用差减法计算镁含量。4试剂除非另有说明,仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水,符合GB/T6682的规定。4.1碳酸钠,无水或在500℃预灼烧至恒重。4.2氯化钾。4.3六次甲基四胺。4.4盐酸,P1.19g/mL。4.5盐酸,1+l。1GB/T242

7、21—20094.6盐酸,1+3。4.7盐酸,1+100。4.8硝酸,p1.40g/mL。4.9高氯酸,P1.67g/mL。4.10氢氟酸,P1.13g/mL。4.11硫酸,1+1。4.12氨水,P0.91g/mL。4.13乙醇,精馏。4.14氢氧化钠溶液,400g/L,用预先煮沸30rain的冷蒸馏水制备新溶液。4.15硫酸镁溶液,0.025mol/L。称取3.0093g预先在220℃士10℃烘

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