edta标准滴定溶液的制备和水中钙镁含量的测定

《edta标准滴定溶液的制备和水中钙镁含量的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、吉林工业职业技术学院教案用纸实验5-5EDTA标准滴定溶液的制备和水中钙镁总量的测定检查预习情况：（1）检查预习笔记（2）提问：本次实验需要控制溶液酸度维持在什么范围内?该选用什么缓冲溶液？配制时加入少量乙二胺四乙酸二钠镁的作用是什么？目的要求(1)了解双指示剂法测定混合碱各组分的原理和方法；(2)初步掌握盐酸标准滴定溶液的配制和标定方法；(3)掌握递减法称取样品的操作技术。实验原理1、EDTA标准溶液的制备基准物：碳酸钙标定反应：CaCO3+2HCl=2CaCl2+CO2↑+H2OCa2++Y4-=CaY2-指示剂：铬

2、黑T2、水中Ca2+、Mg2+含量的测定标准滴定溶液：EDTA标准溶液滴定反应：Ca2++Y4-=CaY2-Mg2++Y4-=MgY-指示剂：铬黑T实验用品分析天平滴定分析所需仪器乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）基准氧化锌（需在800℃灼烧至恒重）盐酸溶液（1+1）氨水溶液（1+1）铬黑T指示剂（0.25g铬黑T和1.08盐酸羟胺，溶于50mL乙醇中）NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）（称取27gNH4Cl，溶于水中，加175mL浓氨水，以水稀释至500mL。）总结上次实验：本次实验主要是利用配位滴定法，

3、通过EDTA标准溶液来滴定水中Ca2+、Mg2+含量。吉林工业职业技术学院教案用纸实验步骤1、c(EDTA)=0.02mol·L-1EDTA溶液的配制3.8gEDTA→300mL水溶解（可加热）→试剂瓶→稀释至500mL2、c(EDTA)=0.02mol·L-1EDTA溶液的标定氧化锌0.4g→200mL烧杯→少量水润湿→（1+1）盐酸溶解→250mL容量瓶→定容移取25.00mL→250mL锥形瓶→50mL蒸馏水→(1+1)氨水+10mL缓冲溶液+5d铬黑T→滴定（酒红色→纯蓝色）→终点→读数→记录平行标定三份3、水中

4、Ca2+、Mg2+含量的测定50.00mL水样→250mL锥形瓶→5mL缓冲溶液+3d铬黑T→滴定（酒红色→纯蓝色）→终点→读数→记录平行测定三份粗称3.8g乙二胺四乙酸二钠，溶于300mL水中(可加热溶解)。冷却后转移到试剂瓶中，用水稀释至500mL，摇匀，贴上标签待标定。称取基准氧化锌0.4g（称准至0.0001g），用少量水润湿，滴加(1+1)盐酸溶液至氧化锌溶解，再定量移入250mL容量瓶中定容。用移液管移取25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水，滴加(1+1)氨水至溶液刚出现浑浊（此时溶液p

5、H=8），再加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，加5滴铬黑T指示剂，用配制的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。用移液管移取水样50mL于250mL锥形瓶中，加5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定。接近终点时，滴定速度宜慢，并充分摇动，直到溶液由酒红色刚变为纯蓝色为终点。平行测定3份，钙镁含量的绝对偏差应小于0.04mmol·L-1。注意事项：(1)为防止碳酸钙和氢氧化钠在碱性溶液中沉淀，滴定所取水样中钙镁含量不可超过3.6mmol·L-1。否则应加蒸馏水稀释。加

6、入缓冲溶液后必须立即滴定，并在5min内完成。(2)若试样水为酸性或碱性，需先中和。若试样水中含有Cu2+、Pb2+等重金属，可加入2%Na2S溶液lmL，使其生成硫化物沉淀。若试样水中含有A13+、Fe3+，可加入三乙醇胺2mL掩蔽之。思考题：(1)本实验为什么使用NH3-NH4Cl缓冲溶液?加入缓冲溶液前先滴入氨水起什么作用?(2)测定水中钙镁含量时，溶液的pH应控制在多少?为什么?吉林工业职业技术学院教案用纸数据记录与处理将所记录的实验数据和处理结果填入下表1、EDTA标准溶液的制备项目1#2#3#倾样前称量瓶+试

7、样质量(g)倾样后称量瓶+试样质量(g)mZnO(g)滴定消耗EDTA的体积V(ml)c(EDTA)c(EDTA)平均值(mol/L)极差极差/平均值×100%EDTA溶液浓度按下式计算：c(EDTA)=m×25/250/100.1×V式中c(EDTA)—EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol·L-1V——标定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，L；m——基准碳酸钙的质量，g；100.1——CaCO3的摩尔质量，g·mol-1。2、水中Ca2+、Mg2+含量的测定项目1#2#3#移取水样的体积V(mL)滴定消耗的EDTA体积

8、V1(mL)EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/Lc（Ca2++Mg2+）=c(EDTA)·V1/V×10³mmol·L-1(mol/L)c（Ca2++Mg2+）平均值(mol/L)绝对偏差di相对偏差RdiCa2+和Mg2+的总浓度按下式计算：c（Ca2++Mg2+）=c(EDTA)·V1/V×10³mmol·