4 EDTA标准溶液的配制标定及水中钙镁离子含量的测定

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1、EDTA标准溶液配制标定及水中钙镁离子含量的测定一．实验目的1.掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点；2.掌握标定EDTA的基本原理及方法；3.了解缓冲溶液的应用；4.了解水的硬度测定意义和常用硬度表示方法；5.掌握EDTA法测定水的硬度的原理、方法和计算；6.掌握络合滴定指示剂的应用，了解金属指示剂的特点；7.熟练掌握吸管和容量瓶的基本操作。二．实验原理乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物，故常用作配位滴定的标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb

2、等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH=10进行标定。也可用钙指示剂、二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH=5~6进行标定。本实验中采用CaCO3作为基准物，用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液，用K-B指示剂（两种指示剂复配而成，可以使颜色变化更明显）指示滴定终点。在氨性缓冲溶液（pH=10）中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。滴定前Ca2++In=CaIn纯蓝色酒红色滴定开始

3、至终点前Ca2++Y=CaY终点时CaIn+Y=CaY+In酒红色纯蓝色水的硬度主要是指水中含有的钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同，我国沿用的硬度表示方法有两种：一种以度(°)计，1硬度单位表示十

4、万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO)，即1°=10mg·L–1CaO；另一种以CaOmmol·L–1表示。在与标定EDTA标准溶液相同的实验条件下，用已知准确浓度的EDTA溶液滴定水样,计算水样中Ca2+，Mg2+的总含量。如需分别得到Ca含量和Mg含量，可以用同等分的水样调节pH=12-13，使镁离子沉淀下来再去同样滴定出Ca含量，两者差减即可得到Mg含量。三．仪器与试剂仪器：酸式滴定管(50mL)。台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、试剂瓶、量筒(100mL)、表面皿。试剂：乙二胺四乙酸二钠(Na2

5、H2Y·2H2O，S,AR，Mr=372.24)；CaCO3(S,AR)Mr=100.09；K-B指示剂；1:1的盐酸(V:V)；1:1氨水；NH3·H2O–NH4C1缓冲溶液(pH≈10，称取固体氯化铵67g，溶于少量水中，加浓氨水570mL，用水稀释至1L)。四．实验步骤1.0.01mol·L–1EDTA标准溶液的配制称取1.8-2.0g分析纯的乙二胺四乙酸二钠溶于100mL温水中，再加入400mL水，摇匀。如需久贮，最好贮存于聚乙烯塑料瓶中为佳。2.0.01mol/LCaCO3标准溶液的配制准确称量0.26-0.30gCaCO3，置于50ml烧杯中，慢慢滴加

6、1:1HCl5ml使CaCO3完全溶解，定量转移到250.0ml容量瓶中，三次洗涤烧杯的水都要转入，最后定容到250.0ml。3.EDTA溶液浓度的标定准确量取25.00ml钙标准溶液于锥形瓶中，加入10ml氨性缓冲溶液，再加入3滴K-B指示剂，用EDTA溶液(装在酸式滴定管中)滴定，滴定至溶液颜色由紫红色恰变为蓝绿色。至少平行测定三次，至相对平均偏差小于0.2%为止。4.水样中Ca2+、Mg2+总量的测定移取25.00ml（精确）人工水样于250ml容量瓶中，定容后，再移取上述稀释水样25.00ml，加5mlNH3•H2O-NH4Cl缓冲溶液，再加3DK-B混合

7、指示剂，用EDTA溶液(装在酸式滴定管中)滴定，滴定至溶液颜色由紫红色恰变为蓝绿色。至少平行测定三次，注意接近终点时应慢滴多摇，至相对平均偏差小于0.2%为止。注：本实验为人工水样不含杂质，因此可以不加入掩蔽剂，如果测定实际水样需加入5mL1:1三乙醇胺，若水样中含有重金属离子，则加入1mL2%Na2S溶液掩蔽。五．数据记录及处理自行设计数据记录表格，以及计算公式。计算EDTA溶液的浓度。计算水的总硬度，以度(°)和mmol·L–1两种方法表示分析结果。要求相对平均偏差≤0.2%。六．思考题1.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?2.配位滴定与酸碱滴定法相比，有哪些

8、不同点?操