水质 钙和镁总量的测定 EDTA 滴定法

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1、FHZHJSZ0015水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法F-HZ-HJ-SZ-0015水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法本方法等效采用ISO60591984水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法l范围本方法规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量本方法不适用于含盐量高的水诸如海水本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L2原理在pHl0的条件下用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子铬黑T作指示剂与钙和镁生成紫红或紫色溶液滴定中游离的钙和镁离子首先与EDTA反应跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应到

2、达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色3试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1缓冲溶液(pH=10)3.1.l称取1.25gEDTA二钠镁(Cl0H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于143mL浓的氨水(NH3H2O)中用水稀释至250mL因各地试剂质量有出入配好的溶液应按3.1.2方法进行检查和调整3.1.2如无EDTA二钠镁可先将l6.9g氯化铵溶于143mL氨水另取0.78g硫酸镁(MgSO47H2O)和1.179gEDTA二钠二水合物(Cl0H14N2O

3、8Na22H2O)溶于50mL水加入2mL配好的氯化铵氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉(3.4)此时溶液应显紫红色如出现天蓝色应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色逐滴加入EDTA二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量)将两溶液合并加蒸馏水定容至250mL如果合并后溶液又转为紫色在计算结果时应减去试剂空白3.2EDTA二钠标准溶液10mmol/L3.2.1制备将一份EDTA二钠二水合物在80干燥2h放人干燥器中冷至室温称取3.725g溶于水在容量瓶中定容至1000mL盛放在聚乙烯瓶中定

4、期校对其浓度3.2.2标定按第6章的操作方法用钙标准溶液(3.3)标定EDTA二钠溶液(3.2.1)取20.0mL钙标准溶液(3.3)稀释至50mL3.2.3浓度计算EDTA二钠溶液的浓度c1(mmol/L)用式(1)计算cV22c=¼¼¼...........¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼11V1式中c2钙标准溶液(3.3)的浓度mmol/LV2钙标准溶液的体积mLV1标定中消耗的EDTA二钠溶液体积mL3.3钙标准溶液10mmol/L将一份碳酸钙(CaCO3)在150干燥2h取出放在干燥器中冷至室温称取1

5、.001g于50mL锥形瓶中用水润湿逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解避免滴入过量酸加200mL水煮沸数分钟赶除二氧化碳冷至室温加入数滴甲基红指示剂镕液(0.1g溶于100mL60乙醇)逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色在容量瓶中定容至1000mL此溶液1.00mL含0.4008mg(0.01mmol)钙13.4铬黑T指示剂将0.5g铬黑T[HOC10H6NN10H4(OH)(NO2)SO3Na又名媒染黑11学名1(1羟基2萘基偶氮)6硝基2萘酚4磺酸钠盐sodiumsaltofl-(1-hydro

6、xy-2-naphthylazo)-6-nitro-2-naphthol-4-sulfonicacid]溶于100mL三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]可最多用25mL乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性盛放在棕色瓶中或者配成铬黑T指示剂干粉称取0.5g铬黑T与100g氯化钠(NaClGBl26677)充分混合研磨后通过40~50目盛放在棕色瓶中紧塞3.5氢氧化钠2mol/L溶液将8g氢氧化钠(NaOH)镕于100mL新鲜蒸馏水中盛放在聚乙烯瓶中避免空气中二氧化碳的污染3.6氰化钠(NaCN)注氰化钠是剧毒

7、品取用和处置时必须十分谨慎小心采取必要的防护含氰化纳的溶液不可酸化3.7三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]4仪器常用的实验室仪器及滴定管50mL分刻度至0.10mL5采样和样品保存采集水样可用硬质玻璃瓶(或聚乙烯容器)采样前先将瓶洗净采样时用水冲洗3次再采集于瓶中采集自来水及有抽水设备的井水时应先放水数分钟使积留在水管中的杂质流出然后将水样收集于瓶中采集无抽水设备的井水或江河湖等地面水时可将采样设备浸入水中使采样瓶口位于水面下20~30cm然后拉开瓶塞使水进入瓶中水样采集后(尽快送往实验室)应于24h内

8、完成测定否则每升水样中应加2mL浓硝酸作保存剂(使pH降至1.5左右)6操作步骤6.1试样的制备一般样品不需预处理如样品中存在大量微小颗粒物需在采样后尽快用0.45ìm孔径滤器过滤样品经过滤可能有少量钙和镁被滤除试样中钙和镁总量超出3.6mmol/L时应稀释至低于此浓度记录稀释因子F如试样经过酸化保存可用计算量的氢氧化钠溶液(3.5)中和计算结果时应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内6.2测定用移液管吸取50.0mL试样于