水质 钙和镁总量的测定

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1、水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法本标准等效采用ISO6059-1984《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。1适用范围本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的重量。本方法不适用于含盐量高的水，诺如海水。本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。2原理在pH10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。3试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。3.1缓冲

2、溶液（pH10）3.1.1称取1.25gEDTA二钠镁（C10H12N2O8Na2Mg）和16.9g氯化钠（NH4Cl）溶于143ml浓的氨水（NH3·H2O）中，用于水稀释至250ml。因各地试剂质量有出入，配好的溶液应按3.1.2方法进行检查和调整。3.1.2如无EDTA二钠镁，可先将16.9g氯化铵溶于143ml氨水。另取0.78g硫酸镁（MgSO4·7H2O）和1.179gEDTA二钠二水合物（C10H14N2O8Na2·2H2O）溶于50ml水，加入2ml配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉（3.4）。此时溶液应显示紫红色，如出现天然

3、色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。逐滴加入EDTA二钠溶液（3.2）直至溶液由紫红转变为天蓝色为止（切勿过量）。将两溶液合并，加蒸馏水定容至250ml。如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。3.2EDTA二钠标准溶液：≈10mmol/L。3.2.1制备将一份EDTA二钠二水合物在80℃干燥2h，放入干燥器中冷至室温，称取3.725g溶于水，在容量瓶中定容至1000ml，盛放在聚乙烯瓶中门定期校对其浓度。3.2.2标定按第6章的操作方法，用钙标准溶液（3.3）标定EDTA二钠溶液（3.2.1）。取20.0ml钙标准溶液（3.3）稀释至50m

4、l。3.2.3浓度计算EDTA二钠溶液的浓度C1（mmol/L）用式（1）计算：C1=C2V2V1……………………（1）式中：C2——钙标准溶液（3.3）的浓度，mmol/L；V2——钙标准溶液体积，ml；V1——标定中消耗的EDTA二钠溶液体积，ml。3.3钙标准溶液：10mmol/L。将一份碳酸钙（CaCO3）在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取1.001g于500ml锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。加200ml水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液（0.1g溶于100ml

5、60%乙醇），逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至1000ml。此溶液1.00ml含0.4008mg（0.01mmol）钙。1.1铬黑T指示剂将0.5g铬黑T[HOC10H6N：N10H4OH(NO2)SO3Na，又名煤染黑11，学名：1-(1-羟基-2-萘偶氮)-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠，sodiumsaltof1（1-hydroxy-2naphthylazo）-6-nitro-2-naphthol-4-sulfonicacid]溶于100ml三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]，可最多用25ml乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在

6、棕色瓶中。或者，配成铬黑T指示剂干粉，称取0.5g铬黑T于100g氯化钠（NaCl，GB1266-77）充分混合，研磨后通过40～50月，盛放在棕色瓶中，紧塞。1.2氢氧化钠：2mol/L溶液。将8g氢氧化钠（NaOH）溶于100ml新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。1.3氰化钠（NaCH）。注意：氯化钠是剧毒品，取用和处置时必须十分谨慎小心，采取必要的防护。含氯化钠的溶液不可酸化。1.4三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]。2仪器常用的实验室仪器及：滴定管：50ml，分刻度至0.10ml。3采样和样品保存采集水样可用硬质玻璃瓶（或聚乙

7、烯容器），采样前先将瓶洗净。采样时用水冲洗3次，再采集与瓶中。采集自来水及有抽水设备的井水时，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质流出，然后将水样收集于瓶中。采集无抽水设备的井水或江、河、湖等地面水时，可将采样设备浸入水中，使采样瓶口位于水面下20～30cm，然后拉开瓶塞，使水进入瓶中。水样采集后（尽快送往实验室），应于24h内完成测定。否则，每升水样中应加2ml浓硝酸作保存剂（使pH降至1.5左右）。4步骤4.1试样的制备一般样品不需预处理。如样品中存在大量微小颗粒物，需在采样后尽快用0.45µm孔径滤器过滤。样品经过滤，可能有少量钙和镁被滤除。试样中钙和镁

8、总量超出3.6mmol/L时，应稀释至