石英玻璃中羟基含量的准确测定

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1、①石英玻璃中羟基含量的准确测定孙育斌欧阳葆华(武汉工业大学测试中心430070)(荆州市石英玻璃总厂434001)-摘要介绍了石英玻璃的优良性能及其功效,分析了试样中羟基(OH)对产品质量的严重影响。作者经过大量实验,摸索出了用红外光谱技术对石英玻璃中的羟基含量进行定量测定的方法,此法准确度高、重现性好、简便快速。关键词石英玻璃羟基红外光谱PreciseDeterminationofHydroxyinQuartzGlassSunYubin(CenterofMaterialResearchandAnalysis,W

2、uhanUniversityofTechnology)OuyangBaohua(JingzhouQuartzGlassFactory)AbstractTheexcellentperformanceandfunctionofquartzglassandthesignificantinfluenceofhy2droxyonproduct’squalitywerereportedinthispaper.quartitativemethodofhydroxyinquartzglasswasre2searchedbyIR.

3、Itwasaccurate,repeatableandrapid.KeywordsQuartzglassHydroxyInfraredspectrum1引言石英玻璃是由单纯的二氧化硅组成的玻璃,具有一系列优良的物理、化学性质。石英玻璃的生产按工艺方法的不同可分为4种:真空常压法、真空加压法、电炉连续熔融法(简称连熔法)和气炼法。真空常压、真空加压法由于成本高而极少使用;电炉连熔法具有产量大、产品规格一致、原材料消耗低、生产周期长的特点,目前,已成为我国电光源行业的常用方法。采用电炉连熔法生产石英玻璃时,为了防止钨

4、网发热体在高温下氧化,必须采用氢气作为保护气体,同时利用氢分子直径小、渗透能力强的特点,将原料高纯石英砂熔化时所产生的气泡带出体外,从而提高产品的外观质量。但引进的氢气极易与二氧化硅中的氧起反应-生成羟基(OH),羟基含量的多少直接关系着卤钨灯等灯管的使用寿命和质量。这是因为灯泡在点燃时,高温使得羟基从管壁中逸出到灯内与灯泡中的卤素循环剂起化学反应,生成水,水在高温下迅速分解成氢气和氧气,氧气继而与钨反应生成氧化钨,在高温下立即蒸发,并在较冷的泡壁上沉积下来,使泡壁发黑,缩短灯泡的使用寿命。这一现象在高温型的气体

5、放电灯中尤为普遍存在,因此,在工艺中,必须对石英玻璃进行脱羟处理,使其达到国家的产品合格标准。表1列出了各种产品灯管中羟基含量的国家标准。①1998年9月18日收到。玻璃与搪瓷27卷1期·27·表1各种产品羟基含量的国家标准(μg/g)灯管品种羟基含量(OH)≤金属卤化物灯5汞灯8紫外杀菌灯10H4汽车灯50如何准确地监测石英玻璃中的羟基含量成为生产高质量产品的重要环节。由于傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)在分辨率、检测速度、精度等各方面明显优于色散型红外分光光度计,因此,我们经过大量实验,摸索出了用傅里叶变换红

6、外光谱技术来测定石英玻璃中羟基含量的方法,不破坏样品,测量精度高,重现性好,方法简便、快速。2实验过程2.1试样制备透明石英玻璃由荆州市石英玻璃总厂提供。石英玻璃被拉制成石英玻璃管,继而被切割、抛光成镜面,呈圆弧形,长度4cm,厚度0.8～2.0mm。2.2试验仪器美国尼高力仪器公司的60SXB型傅里叶变换红外光谱仪,可测波长范围为2.0～25μm;扫描速度60张/min;精度±0.5%T。精度为±0.01mm的千分尺。2.3试验原理及方法本方法是根据石英玻璃中的羟基对波长为2.73μm光的吸收效应来进行定量分析

7、的。由朗伯—比耳定律:I01I0A=lg=ε·d·c∴C=lgIεdI式中C—羟基的含量μ,g/gd—试样厚度,cmI0—2.73μm处基线到零线的距离,mmI—2.73μm处吸收峰到零线的距离,mmε—石英玻璃在2.73μm处的摩尔吸光系数-1-1经过实验测出ε2.73=80.1L·mol·cm,因此,得出计算式为:1I0C=96.5××lgdI所以,只要通过红外光谱仪绘制出试样的吸收曲线,找出羟基的红外特征吸收峰,准确测量2.73μm处基线和吸收峰到零线的各自距离,即可计算出产品中羟基的含量。3结果与讨论3.

8、1I0和I的测量方法红外光谱仪所测得的石英玻璃试样的吸收光谱图及I0和I的测量方法如图1所示。·28·玻璃与搪瓷27卷1期3.2各种产品的羟基含量比较我们分别测量了原料、脱羟前、后产品的吸收谱图(见图2),其羟基含量见表2。图1石英玻璃的红外谱图图2三种产品的红外谱图a—原料b—脱羟前c—脱羟后表2羟基含量比较试样名厚度(mm)羟基含量(μg/g)原料1.05118.4脱