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1、准确快速测定高纯氮气中的杂质含量李禾,谢程,谢欣(武汉钢铁集团氧气有限责任公司,湖北省武汉市青山区白玉山430083)摘要:简介了基于中心切割和脱氧法的HE50型DID氦离子化放电色谱仪的工作原理和工作条件等参数。武钢氧气公司从实际生产出发,对色谱仪的气路流程进行了改进,经过分析试验,建立了一套完整的分析方法。对高纯氮气中杂质含量的测量结果显示,该分析方法可以满足生产需要,从而达到准确、快速测量高纯氮气中杂质含量的目的。关键词:气体分析仪;高纯氮气;氦离子放电检测器中图分类号:TB663文
2、献标识码:BAccurateandrapiddetectionofimpurityinhighpuritynitrogenLiHe,XieCheng,XieXin(OxygenCo,Ltd,WuhanIronandSteelGroup,Baiyushan,QingshanDistrict,Wuhan430083,Hubei,P.R.China)Abstract:TheoperatingprinciplesandconditionsofHE50DIDtypechromatographbasedonhea
3、rtcutanddeoxidizationareintroduced.Basedonproductionpractices,OxygenCo,Ltd.ofWuhanIronandSteelGroupmodifiedthegasprocessflowofchromatograph,andestablishedasetofanalyzingmethod.Themeasureddataindicatethattheimpurityinhighpuritynitrogencanbeaccuratelyandra
4、pidlydetectedwiththismethod,meetingtherequirementsofproduction.Keywords:Gaschromatograph;Highpuritynitrogen;Heliumdischargeionizationdetector前言1HE50型DID氦离子化放电色谱仪1994年武汉钢铁集团氧气有限责任公司(以11工作原理3[2]下简称:武钢氧气公司)建成两套30000m/h空分DID氦离子化放电色谱仪(如图1所示)由设备,由德国林德公司配套氧、
5、氮、氩分析仪器放电室和电离室组成,间隔有狭窄通道,当放电室(均为比利时Orthodyne公司产品)。内两高压电极(DischargeElectrodes)被加以高压电经过十多年使用,发现高纯氮气分析仪存在很后,两电极之间会产生放电,从而得到一束高热量多需要改进的地方。结合多年的使用经验和对仪器的紫外光辐射(400~500m)。此高能紫外光被引气路流程及原理的了解,武钢氧气公司最终找出了导射向电离室内,此时,高能光子可能直接照射样解决问题的方法。经过对多家分析仪器制造公司的品成分中被测杂质分子,使其电离形成
6、离子;也可技术交流,决定选择Orthodyne公司的HE50型DID能首先将放电气(DischargeGas)氦原子激发成亚*氦离子化放电色谱仪,利用中心切割[1]和脱氧的方稳态氦离子(He),然后具有较高能量的亚稳态氦离子与样品气中杂质分子发生非弹性碰撞并使之法来对高纯氮气进行分析。电离,被加以适当电压后,集电极(PolarizationElectrodes)收集被电离的杂质分子,并将信号放收稿日期:20070509作者简介:李禾(1967),女,高级工程师,1988年毕业于电子科技大学物理电子
7、技术专业,现在武汉钢铁集团氧气有限责任公司任质检车间主任。42大、记录得到色谱峰。2试验与讨论光子和亚稳态氦离子均具有较高的能量21准备工作(248eV),因此可使包括氦在内的一切物质分子发选用活性铜作为脱氧剂,12m长的活性铜填生电离,因而DID氦离子化放电色谱仪是一种通用充柱在130#工作温度下,可以吸收约100mL的高型检测器,物质分子在DID氦离子化放电色谱仪的纯氧气。活化脱氧柱,首先断开脱氧柱,接上氢气响应因子与其电离时的能量有关。并保持流速为100mL/min,持续2小时;调节脱氧柱加
8、热器温度为300#,持续4小时;降温至正常操作温度130#,持续2小时后接入系统。色谱柱选用两根4m、80/100目的5A分子筛柱。选用两根色谱柱是为了便于对大氮气峰的中心切割,并且5A分子筛柱对氧气和氮气有很好的分离效果。活化色谱柱,首先断开色谱仪,调节载气出口流量为100mL/min;调节色谱柱加热器的温度为180#,持续8小时;然后降温至100#,调换色谱柱进口和出口的方向,降温至正常操作温度80#后接入系
