还原、沉淀分离和icp—aes测定高纯银中微量杂质

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1、铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法实验报告二0一五年四月19铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法李光俐、何姣、方卫、方海燕、朱武勋、孙祺(贵研铂业股份有限公司检测中心)前言随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长，用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在也不断增长。铂中杂质元素含量的高低

2、直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。目前国内在铂纯度检测的标准方法均为直流电弧发射光谱法[1.2.3]。该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵状样品的处理相对简单，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。全过程至少需要3个工作日。此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。资料调研表

3、明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样，ICP－AES[4.5.6.7]（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或ICP－MS（电感耦合等离子体质谱法）测定铂中微量杂质元素已成为一种发展趋势。近年来ICP-MS在高纯金属检测报道很多[8.9.10.11.12.13.14.15]，2006年我所引进美国PE公司5300DV型ICP-AES，分析工作者进行了对铂中杂质元素分析测定的系统研究，因铂基体干扰，必须建立MSF功能，才能解决铂含量99.9%～99.99%的杂质测定[7]，对铂含量99.99%以上的无法

4、解决。2012年我公司引进美国PE公司NexloNTM300D型电感耦合等离子体质谱仪，分析工作者开始了铂中杂质元素分析测定研究。本文采用Y、In、Re为内标与反应池（DRC）技术，基体铂对金有影响采用反应池（DRC）技术与等效扣除，建立了高纯铂中钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅等痕量杂质的ICP-MS测定方法。对分析方法准确度和精密度进行了考察和评价，电感耦合等离子质谱法测铂中杂质19，分析速度快，结果准确。1实验部分1.1仪器及工作条件电感耦合等离子体质谱

5、仪（PerkinElmerNexloNTM300D）：旋流雾化器；石英炬管；铂采样锥；铂截取锥。1.2工作参数ICPRF功率1300W；等离子体气流量18L/min；辅助气流量1.2L/min；雾化气流量0.78L/min1.3同位数质量数表1列出各元素推荐的同位数质量数表1.推荐的同位数质量数元素质量数元素质量数元素质量数元素质量数Pd106Al27Pb208Ag107Rh103Bi209Mg24Ni60Ir191Cr52Mn55Si28Ru102Cu63Sn118Au197Fe56Zn661.

6、4试剂实验室使用水为二次蒸馏水或与其纯度相当的水；标准溶液、试剂溶液贮存于塑料瓶中。1.4.1硝酸（ρ1.42g/mL），MOS级。1.4.2盐酸（ρ1.19g/mL），经平衡法提纯。1.4.3过氧化氢（30%，v/v），优级纯。1.4.4超纯水：电阻率为18.2MΩ.cm，由milli-Q超纯水系统制备。1.4.5氢氧化钾，优级纯。1.4.6银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（1.4.1），低温加热溶解完全，移入10

7、0mL容量瓶中，加入70mL盐酸（1.4.2），用水（1.4.4）稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg银。1.4.7钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.4.2），1mL硝酸（1.4.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.2），用水（1.4.4）19稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钯。1.4.8铑标准贮存溶液：称取0.1000g铑粉（质量分数≥99.99%），置于5

8、0mL玻璃管中，加入8mL盐酸（1.4.2），2mL过氧化氢（1.4.3），封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.2）,用水（1.4.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铑。1.4.9铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（质量分数≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加入8mL盐酸（1.4.2），2mL过氧化氢（1.4.3），封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗入100mL容量瓶中，加入