ICP_AES同时测定高纯石英砂中硼和磷含量

《ICP_AES同时测定高纯石英砂中硼和磷含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第27卷,第4期光谱实验室Vol.27,No.42010年7月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryJuly,2010ICP-AES同时测定高纯石英砂中硼和磷含量
杭义萍谢增春吴彩云(华南理工大学化学与化工学院广州市五山路381号510640)摘要研究了氢氟酸酸溶法处理样品,直接用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯石英砂中硼、磷微量杂质元素。通过优化仪器参数,利用软件扣除背景等方法,成功的消除了基体效应。方法用于高纯石英砂中硼和磷的测定,同时对一个土壤标准物质进行了检测对照,实验结果显示,B和P校准曲线的线性

2、关系好,回收率范围在93.33%—105.00%之间,相对标准偏差均小于1%,对照实验结果与标准参考值无显著性差异。方法具有分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点,适用于高纯石英砂等材料中B、P含量的同时测定。关键词高纯石英砂;电感耦合等离子体-原子发射光谱法;酸溶法;硼;磷中图分类号:O657.31文献标识码:B文章编号:1004-8138(2010)04-1503-041引言高纯石英是制作高档玻璃器皿、光学器件及精密仪表部件的主要原料,它在许多方面有着广泛[1]的应用。但高纯石英中存在的Fe、Al、Ti、Ca、Mg、Cr、K、Na、P、B等有害成分,与SiO

3、2含量一样是划分其等级的依据。多晶硅按纯度分类可以分为冶金用硅、太阳能级硅、电子级硅。冶金用硅是硅的氧化物在电弧炉中被碳还原而成,一般纯度为97%—99.3%,最高可达99.8%以上。电子级硅一般要求纯度高于99.9999%以上,超高纯达到99.9999999%—99.999999999%(一般称9个9至11-410个9),其导电性介于10—10
·cm。太阳能级多晶硅纯度介于冶金级硅与电子级硅之间,一般认为纯度在99.9999%左右。对于多晶硅产品,产品规格和质量指标都要求很高,其中B含量要求-1-1[2]≤0.003g·L,P的含量要求≤0.3g·L。要达到这么

4、高的要求,用一般的分析手段是难以[3—5]胜任的。石英中痕量元素的分析主要是以火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法及光度[6]法为主。这些方法的不足在于只能进行各元素的单独测定,在于它的精密度相对较差,操作比较繁琐,分析速度慢。ICP-AES由于它能简便、快速地进行多元素的同时测定,越来越受到人们的重视。本文研究采用氢氟酸酸溶法进行样品前处理,ICP-AES测定高纯石英砂中B、P含量,对于方法中仪器参数的选择、测量条件的确定、准确度、精密度以及加标回收率进行了实验,确定了ICP-AES同时测定高纯石英砂中B、P含量的最佳实验条件,测定结果令人满意。本法具有灵敏、快速

5、、准确的特点。
联系人,传真:(020)32078333;手机:(0)13620422158;E-mail:yphang@scut.edu.cn作者简介:谢增春(1984—),男,广西玉林市人,在读硕士,主要从事分析化学研究工作。收稿日期:2009-10-13;接受日期:2009-11-161504光谱实验室第27卷2实验部分2.1试剂与仪器高纯石英砂(广东省韶关市盈宝高纯硅科技有限公司);浓盐酸(优级纯);浓硝酸(优级纯);氢氟酸(优级纯)。实验用水为去离子水。-1硼标准储备液(1000mg·L):准确称取优级纯硼砂(Na2B4O7·10H2O)4.4095g溶于水后

6、定容到500mL,并转入聚四氟乙烯瓶备用。-1磷标准储备液(1000mg·L):准确称取基准磷酸二氢钾2.1960g溶于水中并稀释到500mL。SX2箱式马氏炉(上海金沪电热仪器联营厂);Prodigy全谱直读型ICP-AES(美国利曼-徕伯斯公司);通风厨、电热板、聚四氟乙烯坩埚(配自制钢套)及实验室常用玻璃仪器。2.2实验方法2.2.1仪器参数ICP-AES的工作条件:等离子气流量:18L/min;高频功率:1.15kW;载气流量:0.8L/min;雾化器压力:0.22MPa;最佳试液提升量:1.0mL/min;观测高度:感应圈上15mm处;蠕动泵转速50r/min

7、;积分时间:长波15s,短波25s。波长选择:B249.8nm;P214.9nm。2.2.2样品预处理[7]样品预处理采用氢氟酸酸溶法。氢氟酸在聚四氟乙烯坩埚中,并外套自制的钢罐,在短时间内溶解样品,得到理想的试样溶液。具体步骤如下:准确称取经烘干后的高纯石英砂试样2.0113g,置于高压坩埚(聚四氟乙烯坩埚)内衬中,加几滴蒸馏水润湿,加入氢氟酸12mL。轻轻摇动,并将内衬盖好,放入不锈钢套中。旋紧盖子置于恒温干燥箱中于145℃恒温下溶解2h。冷却至室温后打开盖子,轻轻顶出内衬,敞开置于120℃的电热板上加热分解至烟冒尽。样品完全溶解,将