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1、第24卷,第2期光谱实验室Vol.24,No.22007年3月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryMarch,2007ICP-AES快速测定土壤中硫含量蒋天成刘守廷(广西分析测试研究中心南宁市530022)摘要采用ICP-AES研究土壤中硫含量的测定。以王水消解土壤试样,优化全谱型ICP-AES分析条件测定土壤中S的含量,检出限为5.7ng/mL(180.7nm)和8.6ng/mL(182.0nm)。测定土壤标准物质中的S含量,测定结果在标称值范围内,连续测定10个平行样其相对标准偏差均小于2%。方法快速、
2、简单、准确。关键词硫,土壤,电感耦合等离子体-原子发射光谱法。中图分类号:O657.31文献标识码:B文章编号:1004-8138(2007)02-0099-041前言我国主要土壤类中全硫的含量一般都在0.011%—0.049%之间。土壤中全硫含量的测定通常[1][2]采用燃烧碘量法和Mg(NO3)2氧化-BaSO4比浊法。燃烧碘量法其测定结果的重复性相对较差,对分析人员的操作熟练程度要求较高。比浊法操作繁琐,分析过程冗长,比浊前其吸收值会随着放置时间的增长而降低,放置时间过长会使结果偏低。本文采用王水溶样,ICP-AES测定土壤中全硫的含量,取得
3、满意的效果,方法简单易行,快捷准确,测定土壤(GBW07405)、(GBW07313)等标准物质中的S含量,测定结果均在标称值范围内,连续测定10个平行样的结果,其相对标准偏差均小于2%。2实验部分2.1仪器与试剂IRISInterpidⅡXSP型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国ThermoElemental公司)。HCl(A.R)、HNO3(A.R);2-2-SO4标准:GBW(E)080266国家标准物质溶液SO4为1000g/mL;实验用水为石英亚沸二次重蒸馏水。所用玻璃器皿均用(1+1+2)HCl+HNO3+H2O浸泡过夜,用水冲洗干净,
4、最后用亚沸蒸馏水冲洗一遍。2.2仪器工作条件中阶梯光栅,二维交叉色散系统;CID38电荷注入固体检测器;光谱波长范围165—1000nm;高频发生器频率27.12MHz;玻璃同心雾化器,高度旋流雾化室;蠕动泵进样。联系人,电话:(0771)5318012;E-mail:jtc3125@sina.com作者简介:蒋天成(1966—),男,广西桂林市人,广西分析测试研究中心工程师,从事化学分析工作。收稿日期:2006-10-16;接受日期:2006-11-06100光谱实验室第24卷射频功率1151W;冷却气流量:14L/min;辅助气流量:0.5L
5、/min;载气(雾化气体)压力:172.4kPa;观测高度:感应线圈上方14mm;溶液提升量1.8mL/min;积分时间20s(紫外光范围20s,可见光范围5s);硫分析谱线180.7nm,182.0nm。2.3校准曲线2-标准储备液GBW(E)080266SO4为1000g/mL。2-将标准储备液逐级稀释,配制成SO4系列标准工作溶液为:0,10,20,40,80g/mL,介质均为5%HCl,相关系数r=0.9999。2.4实验方法称取样品约0.3g左右(精确至0.0001g)于125mL三角烧杯中,加入HNO32mL、HCl6mL,盖上表皿
6、,在电热板上低温(约150—170℃左右)加热溶解,待试样蒸至近湿盐状,取下,加入1.5mLHCl,温热溶解盐类,用少量亚沸蒸馏水冲洗杯壁,冲入25mL比色管中并定容到刻度,摇匀,沉清后测定上清溶液。随样品同时做3个以上的空白试验。在选定的仪器工作条件下进行ICP-AES测定,并计算出样品中S含量的相应浓度,同时测定空白试验。3结果与讨论3.1分析谱线及其检出限所使用的分析仪器为全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪,每个元素一般都有几条分析谱线。我们选择硫较强的两条分析谱线,波长分别为180.7nm,182.0nm,同时也可以比较两条分析谱线检测结果
7、的吻合程度。以5%HCl亚沸蒸馏水作低标准,以5%HCl亚沸蒸馏水含浓度C=3.34g/mLS作高标准,分别连续测定10次标准强度,算出10次低标浓度的标准偏差SD和高标准强度平均值I,按检出限DL=3SD×C/I公式计算两条分析谱线检出限,波长180.7nm和182.0nmS分析谱线检出限分别为5.7ng/mL和8.6ng/mL。3.2干扰试验土壤经王水溶解后,其主要基体Fe、Al、2-表1干扰试验结果(10g/mLSO4)Ca、Mg、K、Na大部分均已溶出,为了考察溶测得值SO24-(g/mL)元素加入量出的基体元素对测定硫含量的影响,为
8、此我波长180.7nm波长182.0nm们做了基体元素对测定硫结果的干扰试验。500(g/mL)10.2510.16Fe
