硅粉化学分析法硼磷含量的测定

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1、ICS29.045H17YS/TXXX-201XDeterminationofboronandphosphorusconcentrationinsiliconpowderbychemicalanalysisPart1:Curcuminmethodforspectrophotometricdeterminationofboroninsiliconpowder硅粉化学分析法硼、磷含量的测定第一部分：硼的测定姜黄素分光光度法（讨论稿）201X－XX－XX发布201X－XX－XX实施中华人民共和国工业和信息化部发布前言YS/TXXX-201X《硅粉化学分析法硼、磷含量的测定》分为2个

2、部分：——第1部分：硼含量的测定姜黄素分光光度法——第2部分：磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法本部分为第1部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本部分负责起草单位：乐山乐电天威硅业科技有限责任公司、四川新光硅业科技有限责任公司。本部分参加起草单位：。本部分主要起草人：。硅粉化学分析法硼、磷含量的测定第1部分：硼含量的测定姜黄素分光光度法警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了硅粉中硼含量的测定方法。本部分

3、适用于硅粉中硼含量的测定。测定范围：0.00050％～0.00500％。2方法提要硅粉试样经硝酸、氢氟酸溶解，在无水条件下，硼与姜黄素显色形成络合物，在分光光度计波长550nm处测量其吸光度，并计算出硼含量。3试剂本标准中的试剂无特殊标注，都用优级纯。3.1氢氟酸(ρ=1.12g/cm3)。3.2盐酸（ρ=1.18g/cm3）。3.3硝酸（ρ=1.41g/cm3）。3.4硝酸（1+1）。3.5盐酸（1+1）。3.6盐酸（1+5）。3.7无水乙醇。3.8硫-磷混合酸：将5毫升浓硫酸(ρ=1.84g/cm3)慢慢加入到2毫升水中，冷却后加入3毫升磷酸(ρ=0.98g/cm3)。3

4、.9草酸，分析纯。3.10姜黄素，分析纯。3.11显色剂：1.25g草酸（3.9）+0.25g姜黄素（3.10）+50mL无水乙醇（3.7）+2mL盐酸（1+1）（3.5）。3.12硼标准贮存溶液：（0.1mg/mL）:称取0.5719g硼酸（高纯）溶于水中，温热溶解，冷却后转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于塑料瓶中。3.13硼标准溶液：（1.0ug/mL）：移取硼标准贮存溶液（3.12）10mL于1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，贮存于塑料瓶中。4仪器和设备聚四氟乙烯烧杯、石英坩埚、分光光度计。5试样试样通过100目筛筛分，用磁铁吸去铁粉。6分析步骤6.

5、1试料称取0.1g试样，精确至0.0001g。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入4滴硫-磷混合酸(3.8)，再加入硝酸（1+1）8mL，慢慢滴加氢氟酸（3.1）至样品基本溶解。6.3.2将其放到温度为200℃的电加热板上加热，进一步溶解，并将里面的溶液浓缩至2～3滴左右，取下，稍冷后加入盐酸（1+1）1mL，再将其放到电加热板上加热，继续浓缩至2～3滴左右，取下，稍冷后加入纯水1mL，再将其放到电加热板上加热，继续浓缩至2～3滴左右，取下，冷却。6.3.3将6.3.2处理后的样品倒入石英坩埚中，加入1.5

6、mL盐酸（1+5）清洗聚四氟乙烯烧杯，并将洗液倒入石英坩埚中，再加入1mL纯水清洗聚四氟乙烯烧杯，并将洗液倒入石英坩埚中，再用1mL无水乙醇清洗聚四氟乙烯烧杯，并将洗液倒入石英坩埚中，最后再用1mL无水乙醇清洗聚四氟乙烯烧杯，并将洗液倒入石英坩埚中。6.3.4于转移后的样品（6.3.3）中加入显色剂（当天配置）4mL(3.11)，将其放在55℃的恒温水浴锅中加热蒸发至干。然后再将其放在45℃的烘箱中恒温15min，取出。6.3.5用无水乙醇将6.3.4中显色完全后的样品溶解，并转移至50mL容量瓶中，定容。6.3.6用2cm吸收皿，以无水乙醇作参比，于550nm处进行光度测量

7、。扣除空白，在工作曲线上查得硼含量。6.4工作曲线绘制6.4.1分别移取0、0.5、1、2、3mL硼标准溶液（3.13），于5个100mL石英坩埚中，加入4滴硫-磷混合酸(3.8)，1.5mL盐酸（1+5），2mL无水乙醇和4mL显色剂。6.4.2将其放在55℃的恒温水浴锅中加热蒸发至干。然后再将其放在45℃的烘箱中恒温15min，取出。6.4.3用无水乙醇将6.4.2中显色完全后的样品溶解，并转移至50mL容量瓶中，定容。6.4.4用2cm吸收皿，以无水乙醇作参比，于550nm处进行光度测量。扣除工作