行业标准《硅粉化学分析法硼、磷含量的测定第一部分：硼的测定姜黄素

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1、ICS29.045H17YS/TXXX-201XDeterminationofboronandphosphorusconcentrationinsiliconpowderbychemicalanalysisPart1:Curcuminmethodforspectrophotometricdeterminationofboroninsiliconpowder硅粉化学分析法硼、磷含量的测定第一部分：硼的测定姜黄素分光光度法（预审稿）201X－XX－XX发布201X－XX－XX实施中华人民共和国工业和信

2、息化部发布29YS/TXXX.1-201X前言YS/TXXX-201X《硅粉化学分析法硼、磷含量的测定》分为2个部分：——第1部分：硼含量的测定姜黄素分光光度法——第2部分：磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法本部分为第1部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本部分负责起草单位：乐山乐电天威硅业科技有限责任公司本部分参加起草单位：四川新光硅业科技有限责任公司本部分主要起草人：IYS/TXXX.1-201X硅粉化学分析法硼、磷含量的测定第1部分：硼含量的测定姜黄素分光

3、光度法警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了硅粉中硼含量的测定方法。本部分适用于硅粉中硼含量的测定。测定范围：0.00010％～0.01000％。2规范性引用文件GB/T14849.1～14849.3-93工业硅化学分析方法。GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法。3方法提要硅粉试样经硝酸、氢氟酸溶解，在无水条件下，硼与姜黄素显色形成络合物，在分光光度计

4、波长550nm处测量其吸光度，并计算出硼含量。4试剂和材料本标准中，除特殊规定外，试剂均使用优级纯和实验用水需符合GB/T6682中三级水的规格。4.1硼酸（高纯试剂）。4.2氢氟酸(ρ=1.12g/cm3)。4.3盐酸（ρ=1.18g/cm3）。4.4硝酸（ρ=1.41g/cm3）。4.5硝酸（1+1）。4.6盐酸（1+1）。4.7盐酸（1+5）。4.8无水乙醇。4.9硫-磷混合酸：将5mL浓硫酸(ρ=1.84g/cm3)慢慢加入到2mL水中，冷却后加入3mL磷酸(ρ=0.98g/cm3)。4.

5、10显色剂：称取1.25g草酸和0.25g姜黄素，溶解于50mL无水乙醇中，再加入2mL盐酸（1+1），混匀。（当天配置）。4.11硼标准贮存溶液：（0.1mg/mL）:称取0.5719g硼酸（高纯）溶于水中，温热溶解，冷却后转移到1000mlPE容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于塑料瓶中。4.12硼标准溶液：（1.0ug/mL）：移取硼标准贮存溶液（4.11）10.00mL于1000mLPE容量瓶中，用水定容至刻度，贮存于塑料瓶中。3YS/TXXX.1-201X5仪器和设备聚四氟乙烯烧杯、石英坩埚

6、、分光光度计。6试样试样粒度通过0.149mm筛孔直径。7分析步骤7.1试料称取0.1g~0.5g试样，精确至0.0001g。7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1将试料置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入4滴硫-磷混合酸，再加入硝酸（1+1）8.0mL，慢慢滴加氢氟酸至样品基本溶解。7.3.2将其放到温度为200℃的电加热板上加热，进一步溶解，并将溶液浓缩至2～3滴左右，取下，稍冷后加入盐酸（1+1）1.0mL，再将其放到电加热板上加热，继续浓缩至2～3滴左右，取下，稍冷后加入纯

7、水1.0mL，再将其放到电加热板上加热，继续浓缩至2～3滴左右，取下，冷却。7.3.3将7.3.2处理后的样品倒入石英坩埚中，加入1.5mL盐酸（1+5）清洗聚四氟乙烯烧杯，并将洗液倒入石英坩埚中，再加入1.0mL纯水清洗聚四氟乙烯烧杯，并将洗液倒入石英坩埚中，再用1.0mL无水乙醇清洗聚四氟乙烯烧杯，并将洗液倒入石英坩埚中，最后再用1.0mL无水乙醇清洗聚四氟乙烯烧杯，并将洗液倒入石英坩埚中。7.3.4于转移后的样品（7.3.3）中加入显色剂4.0mL，将其放在55℃的恒温水浴锅中加热蒸发至干。

8、然后再将其放在45℃的烘箱中恒温15min，取出。7.3.5用无水乙醇将7.3.4中显色完全后的样品溶解，并转移至50mL容量瓶中，定容。7.3.6用2cm吸收皿，以无水乙醇作参比，于550nm处进行光度测量。扣除空白，在工作曲线上查得硼含量。7.4工作曲线绘制7.4.1分别移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00mL硼标准溶液，于5个100mL石英坩埚中，加入4滴硫-磷混合酸、1.5mL盐酸（1+5）、2.0mL无水乙醇和4.0mL显色剂。7.4.2将其放在55℃的恒