硅粉化学分析法硼磷含量的测定第二部分 磷的测定

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1、ICS29.045H17YS/TXXX.2-201XDeterminationofboronandphosphorusconcentrationinsiliconpowderbychemicalanalysisPart2:Bismuth-phosphomolybdate-bluespectrophotometricmethodfordeterminationofphosphorusinsiliconpowder硅粉化学分析法硼、磷含量的测定第二部分：磷的测定铋磷钼蓝分光光度法（讨论稿）201X－XX－XX发布201X－XX－XX实施

2、中华人民共和国工业和信息化部发布前言YS/TXXX-201X《硅粉化学分析法硼、磷含量的测定》分为2个部分：——第1部分：硼含量的测定姜黄素分光光度法——第2部分：磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法本部分为第2部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本部分负责起草单位：乐山乐电天威硅业科技有限责任公司、四川新光硅业科技有限责任公司。本部分参加起草单位：。本部分主要起草人：。第2部分:磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使

3、用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了硅粉中磷含量的测定方法。本部分适用于硅粉中磷含量的测定。测定范围：0.00150％～0.00800％。2方法提要硅粉试样经硝酸、氢氟酸溶解，试样中的磷与硝酸铋、钼酸铵显色形成络合物，在分光光度计波长690nm处测量其吸光度，并计算出磷含量。3试剂本标准中的试剂无特殊标注，都用分析纯。3.1氢氟酸(ρ=1.12g/cm3)（优级纯）。3.2浓硝酸(ρ=1.41g/cm3)（优级纯）。3.3高氯酸(ρ=1.76g/cm3)（优级纯）3.4硝酸（1+1

4、）。3.5高氯酸（1+3）（优级纯）。3.6硝酸铋1%：溶解1g硝酸铋于100mL硝酸（1+1）中。3.7钼酸铵4%：溶解4g钼酸铵于100mL水中。3.8硫代硫酸钠（0.5%）：称取1.0g亚硫酸钠和0.5g硫代硫酸钠，溶解于100mL水中。3.9抗坏血酸-乙醇溶液（1%）：称取1g抗坏血酸溶于70mL无水乙醇和30mL水中。3.10磷标准贮存溶液：（0.1mg/mL）:称取0.4394g磷酸二氢钾溶于少量水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3.11磷标准溶液：（5.0ug/mL）：移取磷标准贮存溶液25mL于500

5、mL容量瓶中，稀释至刻度。4仪器和设备铂金坩埚、分光光度计。5试样试样通过100目筛筛分，用磁铁吸去铁粉。6分析步骤6.1试料称取0.5g试样，精确至0.0001g。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料（6.1）置于铂金坩埚中，加入10mL浓硝酸，慢慢滴加氢氟酸（3.1）至样品基本溶解。6.3.2将溶解后的样品放在电炉上加热至溶液变为无色，取下。6.3.3向6.3.2处理后的样品中各加入高氯酸（1+3）5mL，再将其放在电炉上加热，浓缩至冒大量白烟（最后剩下大约0.2mL），取下，冷却。6.3.4再加入10m

6、L——20mL水，继续放到加热炉上加热到里面剩2mL左右的液体时即可，冷却后将铂金蒸发皿中的溶液转入到50mL的容量瓶中。6.3.5向转移后的样品中加入硫代硫酸钠（0.5%）1mL、硝酸铋(1%)5mL、钼酸铵（4%）5mL、抗坏血酸-乙醇溶液15mL，用纯水定容，放置25min。6.3.6用1cm吸收皿，以纯水作参比，于690nm处进行光度测量。扣除空白，在工作曲线上查得磷含量。6.4工作曲线绘制6.4.1选取5个100mL的烧杯，分别向其中加入磷标准溶液(5ug/mL)0、2、4、8、10mL，再向这5个烧杯中各加入高氯酸（1+

7、3）5mL。6.4.2再放到电加热板上加热，加热到冒大量烟的时候即可取下（最后剩下大约0.5mL液体），冷却后将这5个烧杯中的溶液依次转移到另外5个50mL的容量瓶中。6.4.3向转移后的溶液中加入硫代硫酸钠（0.5%）1mL、硝酸铋(1%)5mL、钼酸铵（4%）5mL、抗坏血酸-乙醇溶液15mL，用纯水定容，放置25min。6.4.4用1cm吸收皿，以纯水作参比，于690nm处进行光度测量。扣除工作曲线的零点，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算磷含量以磷的质量分数计，数值以%表示，按公式（1）计算：……

8、……………………………………………（1）式中：——工作曲线上查得的磷含量，单位为微克（μg）；——试料的质量，单位为克（g）；计算结果表示到小数点后5位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平