还原沉淀分离和icp—aes测定高纯银中微量杂质元素的研究

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1、铂化合物化学分析方法第2部分：钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、硅、铋、钾量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告2016年3月13铂化合物化学分析方法第2部分：钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、硅、铋、钾量的测定电感耦合等离子体发射光谱法1前言随着化工、化学、医药、催化等行业的快速发展，市场对铂化合物的需求快速增长，铂化合物中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准

2、确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂化合物中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。对分析方法准确度和精密度进行了考察和评价，用样品进行加标及精密度实验，相对标准偏差（RSD）均在15％以内，氯铂酸样品的加标回收率为87.4%～113.9%，硝酸铂样品的加标回收率为85.1%～110.7%，二亚硝基二氨铂样品的加标回收率为85.3%～107.3%，羟铂酸样品的加标回收率为86.2%～111.2%。方法的相对标准偏差（RSD）为：1.13%～11.8%。2仪器、装置、试剂2.1美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，工作条件

3、见表1。表1.仪器工作条件测定条件载气流速保护气流速冷却气流速预燃时间积分时间参数值0.2L/min0.8L/min15L/min35s5s测定条件分析功率观测高度观测方式积分方式进样速率参数值1.2kw15mm轴向观测峰面积1.5mL/min表2.杂质元素的测定谱线波长元素波长（nm）元素波长（nm）元素波长（nm）Ag338.289Cr283.563K766.490AL396.153Cu324.752Rh343.489Pd340.458Fe259.939Ir224.268Au267.595Mg280.271Si288.158Na589

4、.592Mn257.610Ru349.894Ca396.847Ni221.648Zn206.200Bi223.061306.766Sn283.998242.170Pb220.353405.781132.4试剂除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率≥18MΩ．Cm的一级水。2.4.1氢氧化钾，优级纯。2.4.2硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯级。2.4.3盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。2.4.4过氧化氢（30%，v/v），优级纯。2.4.5盐酸(1+1)2.4.6钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99

5、%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（2.4.3），1mL硝酸（2.4.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（2.4.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钯。2.4.7铑标准贮存溶液：称取0.1000g铑粉（质量分数≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加入8mL盐酸（2.4.3），2mL过氧化氢（2.4.4），封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液用盐酸（2.4.5）洗入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铑。2.4.8铱标准贮存溶

6、液：称取0.1000g铱粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却的8mL盐酸（2.4.3）、2mL过氧化氢（2.4.4），立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃±5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（2.4.5）洗入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铱。2.4.9钌标准贮存溶液：称取0.1000g钌粉（质量分数≥99.99%），

7、置于硬质玻璃封管，加入已用冰水冷却的8mL盐酸（2.4.3）、2mL过氧化氢（2.4.4），立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于钢管（两头开口）中，再置于烘箱中升温至150℃±5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（2.4.5）洗入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钌。2.4.10锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%）,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（2.4.2），低温加热溶

8、解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（2.4.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。2.4.11锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%）