巯基棉分离富集ICP-AES法测定高盐冶金废水中痕量铅镉铜银.pdf

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1、2014年7月岩矿测试V0I．33．No．4July2014ROCKANDMINERALANALYSIS551～555文章编号：0254—5357(2014)04—0551—05巯基棉分离富集ICP—AES法测定高盐冶金废水中痕量铅镉铜银张宁，郭秀平，李星，申玉民，姜云军，安彩秀，薛志坤(1．河北省地矿中心实验室，河北保定071051；2．河北地质职工大学实验实习中心，河北石家庄050081)摘要：矿山企业的冶金废水舍有多种污染环境的金属元素，必须经过化学沉淀法处理达标后排放。冶金废水经化学沉淀后引入了大量盐分，使得金属元素含量变得极低给分析测试造成困难。针对此类高盐冶金废水，本文采用巯

2、基棉分离富集其中的金属元素，建立了运用电感耦合等离子体光谱(ICP—AES)测定铅、镉、铜、银的分析方法。通过优化实验表明，巯基棉可有效地分离实际样品中大量存在的硫酸根离子和钠离子基体，富集待测元素的效果显著，硫酸根离子和钠离子回收率均小于0．05％，待测元素的回收率在88．7％～l13．0％之间。实验条件方面，待测溶液的pH值对巯基棉吸附有较大的影响，使用巯基棉富集前应将溶液调节至适宜的pH值；待测溶液在富集柱中的流速和洗脱剂盐酸的浓度对分离富集效果也有一定的影响。在最佳实验条件下，本法回收率为95．0％～102．0％，精密度(RSD)为3．1％～9．4％，方法快速简便、准确度高，能够

3、满足冶金废水中痕量金属元素的检测需求。关键词：冶金废水；铅；镉；铜；银；巯基棉；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号：P641；0657．3l文献标识码：B矿山企业的冶金废水中含有铅、镉、铜、银等多与某些重金属离子有很强的络合作用，在分析检测种污染环境的重金属元素，为减少对环境的污染，废中常用巯基棉分离和富集微量重金属离子，利用不水必须经化学工艺处理达标后排放。目前，冶金废同金属离子与巯基配位键的稳定性差异，可以通过水中重金属元素的处理工艺主要采用化学沉淀控制不同的酸度，选择性地分离和富集不同的金属法_lJ，处理后金属元素含量变得很低，大多在～离子。嬲I-Lg／L之间，有时甚至会低于仪器

4、的检出限。针对冶金废水经化学处理后的高盐水样，本文采用火焰原子吸收光谱等仪器测定冶金废水，灵敏采用巯基棉富集其中的重金属元素，使其与溶液中度难以得到满足J。电感耦合等离子体发射光谱大量存在的基体分离，建立了运用ICP—AES测定法(ICP—AES)虽然具有较高的灵敏度，但是化学沉痕量铅、镉、铜、银的分析方法。研究了巯基棉同时淀工艺在处理过程中添加硫酸钠引入大量的盐分，富集铅、镉、铜、银的实验条件，这些条件主要包括大测定时盐分在仪器的进样系统中易产生沉积，而且量加入的硫酸钠基体对富集测试的影响、溶液pH在仪器测定过程中存在着较高的背景干扰，影响了值和溶液流速对巯基棉吸附的影响，以及盐酸浓度

5、分析的准确性和精密度。对洗脱效果的影响，通过选择适宜仪器的工作条件，对经化学工艺处理后的高盐水样中痕量金属元满足了冶金废水中痕量金属元素的分析需求。素进行预富集和分离基体处理，是非常必要的。此类高盐溶液通常采用萃取、共沉淀、树脂吸附等方式1实验部分分离基体¨，。如果使用有机萃取剂，存在污染环1．1仪器及工作参数境、操作繁琐、过程复杂等不足。以巯基为功能团的Optima2100DV电感耦合等离子体发射光谱仪分离富集技术发展很快，已在微量分析化学中得到(美国PerkinElmer公司)，宝石喷嘴十字交叉雾化了快速的发展与应用¨J。巯基化合物中的巯基器。表1为ICP—AES工作条件。收稿日期：

6、2013—06—21；修回日期：2013—10—21；接受日期：2014—02—19作者简介：张宁，工程师，主要从事化学分析测试。E—mail：nzhangstar@163．com。一55l一第4期岩矿测试http：／／w、^．ykcs．ac．cn表1ICP—AES仪器工作条件回收率在88．7％～ll3．0％之间，溶液中so4一和Table1WorkingparametersoftheICP—AESinstrumentNa回收率均小于0．05％，表明大部分的硫酸根离工作参数设定条件工作参数设定条件子和钠离子基体未被有效吸附，而与待测元素分离。功率1300W雾化气(Ar)流量0．8L／ra

7、in实际样品中硫酸钠浓度均小于试验用量，可以达到冷却气(Ar)流量15L／min蠕动泵转速1．5mL／min与待测元素的有效分离。辅助气(Ar)流量0．2L／min重复测定次数3表2巯基棉分离富集的效果1．2分析波长Table2Effectofseparationandenrichmentforsulfhydrylcotton选择被测元素较为灵敏、背景低、信背比高、检出限低的谱线Pb220．353nm、Cd228．802nm、Cu3