硅胶负载碳纳米管分离富集水中痕量银.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第12期2010年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1721—1726DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．01721硅胶负载碳纳米管分离富集水中痕量银于洪梅1’2孙巍2陈明丽1田永1王建华¨1(东北大学分析科学研究中心，沈阳110819)2(辽宁科技大学化工学院，鞍山114051)摘要以NaOH为沉淀试剂，将水样中的Ag+在线生成Ag：O沉淀，并即时被滞留在硅胶负载的碳纳米管表面。被吸附的Ag：O沉淀用HNO，(10％，v／v)洗脱，并用火焰原子吸收法检测。当进样体积为5．

2、4mL时，线性范围为l一120“s／L，富集系数为34．5；检出限为0．35¨g／L；相对标准偏差为0．5％(40¨g／L，乃=7)，采样频率为47次／h。结果表明：本方法的富集系数、检出限及精密度均明显优于以纯碳纳米管和纯硅胶微珠为吸附剂收集Ag：O的体系。将此系统应用于实际水样中银的测定，加标回收率在96％一108％之间。关键词硅胶负载碳纳米管；流动注射；分离富集；氧化银；火焰原子吸收法1引言环境样品中痕量银的测定一直是分析科学领域的重要问题。在复杂基体存在的情况下实现痕量银的准确测定就成了具有一定挑战性的课题。通常，在分析测定前对样品进行必要的分离富集是最有效的步骤¨“J。文

3、献中关于银的分离富集的报道很多，其中同相萃取应用方便，而且可供选择的固相萃取材料多种多样”棚J。在众多的吸附材料中，碳纳米管(CNTs)不仅对多种目标分析物具有较高的富集能力，可有效地提高分析方法的灵敏度，而且具有较好的重复使用性能【l¨12J。因此，目前碳纳米管已成为一种重要的样品预富集固相萃取材料¨””1。众所周知，基于微填充柱的流动系统是实现同相萃取分离富集的有效操作模式，但在流动系统中以碳纳米管作为吸附材料的微填充柱，往往由于碳纳米管的粒径小而在流动系统中产生显著的流动阻力，这不仅影响碳纳米管的分离富集性能，而且直接限制了其实际可用性。为了克服碳纳米管作为吸附材料在流动系统

4、中的局限性，本实验将经浓HNO，氧化处理的碳纳米管负载在较大颗粒的硅胶微珠表面，以此作为一种新型吸附材料在流动系统中实现痕量银的分离与富集。银在溶液中形成的新生态Ag：O可被有效地滞留在硅胶负载碳纳米管的表面，以稀HNO，洗脱后再用原子吸收法检测。本方法应用于自来水、河水、井水、雪水和山泉水中银含量的测定，结果满意。2实验部分2．1仪器与试剂AAnalyst-200型原子吸收分光光度计(美国PerkinElmer公司)，银空心阴极灯(威格拉斯仪器(北京)有限公司)，分析线波长为328．10nm。火焰原子吸收的工作条件为：燃烧器高度10mm；灯电流10mA；狭缝宽度0．6mm；空气一

5、乙炔火焰：空气流量8．24L／min，乙炔流量1．86L／rain；LZ-2000型组合式流动注射分析仪(沈阳肇发自动分析研究所)用于在线沉淀反应的样品预处理操作，流动注射与火焰原子吸收联用系统的流路示意图如图1所示。用内径2．0mm的硅胶泵管传递样品溶液，其它外部管道均用内径为0．5mm的聚四氟乙烯管(PTFE)连接，将负载碳纳米管的硅胶微珠填充在胛FE管(2．8mmi．d．)内用作样品的分离富集；WQF-200傅立叶红外光谱仪(北京第二光学仪器厂)。图像颗粒分析仪(丹东仪表研究所)。1000ms／L银标准储备溶液：准确称取0．1574gAgN03(分析纯，沈阳试剂二厂)；1％(

6、WV)HN03(优级纯，国药集团化学试剂有限公司)溶解，定容至100mL棕色容量瓶中，密闭避光保存；不同浓度的银标准溶液可用1％(WV)HNO，逐级稀释银标准储备液得到。NaOH(优级纯，沈阳医药股份有限公2010-06-05收稿；2010-07-31接受本文系围家自然科学基金(国家杰出青年科学基金(No．20725517)，霞大国际合作项目(No．20821120292)。面上项目(No．20805004)，中央高校基本科研业务费(Nos．90105001，90405004，90405004)资助项目}E—mail：jianhuajrz@mail．neu．edu．eli1722分

7、析化学第38卷司)；EDTA(优级纯，国药集团化学试剂有限公司)；NaF(优级纯，丹东市化工四厂)。实验用水为18MQ·cm的超纯水。2．2微型填充柱的制备碳纳米管(CNTs)的预处理：称取0．20g碳纳米管(纯度95％，沈阳金属研究所)，在lOmLHNO，中浸泡24h，以除去碳纳米管里残留的金属催化剂；然后用氧化法(下文中详述)处理碳纳米管，最后用500mL超纯水冲洗5次，直到除净过量的酸；在100℃下烘干2h，备用。碳纳米管在硅胶表面的同定化：称取90mg硅胶(5