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《巯基葡聚糖凝胶分离富集催化动力学光度法测定痕量汞（ⅱ）》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、巯基葡聚糖凝胶分离富集催化动力学光度法测定痕量汞（Ⅱ）第19卷第4期2005年12月济南大学(自然科学版)JOURNALOFJINANUNIVERSITY(Sci.&Tech.)Vo1.19No.4Dec.2O05文章编号:1671—3559(2005)04—0335一o3巯基葡聚糖凝胶分离富集催化动力学光度法测定痕量汞(Ⅱ)许崇娟,李慧芝(济南大学化学化工学院.山东济南250022)摘要:研究了在pH:4.0的HAc—NaAc缓冲介质澳化十六烷基三甲基铵溶液中,以H对催化高碘化钾和碘酸钾氧化对二甲胺基偶氮苯的褪色反应及其动力学条件,测定H的范围
2、为0—40腭?mL～,检测限为1.30×10g?L～,采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,使方法的选择性得到了很大的提高,可用于多种样品中痕量汞的测定,结果满意.关键词:催化动力学光度法;巯基葡聚糖凝胶(SDG);汞(Ⅱ)中图分类号:O614.243文献标识码:A汞是对人体有害的常见元素之一,它进人人体后积累在中枢神经,肝和肾脏内,引起有关器官损害和中毒,建立高灵敏度测汞的方法对环境科学和生物医学都具有重要的意义.采用催化动力学法测定汞已有报道llj,该方法是一种灵敏度高,设备简单,操作方便易于推广的方法.本文中研究一种新的指示反应,在pH=4.0的H
3、Ac—NaAc缓冲介质溴化十六烷基三甲基铵(B)溶液中,以H对催化碘化钾和高碘酸钾氧化对二甲胺基偶氮苯的褪色反应及其动力学条件,该体系到目前为止未见报道.在一定的条件下吸光度差值△A值与Hd的浓度成正比作为定量分析的依据,从而建立测H的新方法,该法是最灵敏的方法之一,稳定性很好,其检测限为1.30x10g?L～,线性范围为0—40"g?L～,但对低含量的样品和复杂的样品共存离子的干扰较重,采用SDG分离富集后,测定汞结果令人满意.SDG对多种重金属离子良好的吸附性能,具有吸附容量大,吸附率高,洗脱容易,控制洗脱液的酸度即可以洗脱不同的离子,达到分离其他共
4、存的离子,并可对痕量的汞有富集的效果,使方法的选择性和检出限有较大的提高.收稿日期:20o4—09—08作者简介:许崇娟(1967一),女,山东日照人.济南大学化学化工学院实验师.1实验部分1.1主要仪器及试剂721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);PHS一2型酸度计(上海分析仪器厂);DS一501型超级恒温水浴(±1oC);秒表.汞(Ⅱ)标准溶液:准确称取HgC121.3546g于小烧杯中,加入100mL0.01mol?LHC1溶解后,移人1000mL量瓶中,用2次水稀释至刻度,此溶液含H为10.0mg?L～,使用时逐级稀释为0.1g?mL的工作液;
5、KI标准溶液:准确称取KI1.3080g用水溶解后,移人500mL量瓶中,用2次水稀释至刻度,此溶液含I一10.0nag?L为工作液;HAc—NaAc缓冲溶:pH=4.0;高碘酸钾溶液:0.1mol?L的水溶液;对二甲胺基偶氮苯溶液:0.5g?L乙醇溶液;CTMAB溶液:0.1g?L水溶液;其它试剂不低于分析纯,水为2次亚沸蒸馏水.1.2SDG的制备在具塞锥形瓶中,先加入10mL硫代乙醇酸和10mL四氢呋喃,混匀,然后加入10g葡聚糖凝胶于4O℃恒温放置48h,取出冷至室温抽滤,用去离子水洗涤,洗至中性位置,再用少量乙醇洗涤后,放入35℃的烘箱中干燥备用
6、.吸附柱:取长150mrfl内径为8mm的玻璃管,前端拉成内径为2rflrfl的尖头,塞一小块脱脂棉,将SDG以湿态装入,柱高为30Inrn左右,管的下端接乳胶管,控制流速.1.3实验方法取两支刻度一致的10mL比色管,其中一支加入0.4,ugHd的标准溶液,另一支不加,用水稀释至2mL,各加1滴1.0g?L～2,4一二硝基苯酚溶液,用稀NaOH调至黄色,再用0.1mol?L的硫酸调至黄色刚好消失,再分别各加入标准溶液2.0mL,336济南大学(自然科学版)第19卷HAc—NaAc缓冲溶液(pH=4.0)2.0mL,对二甲胺基偶氮苯溶液0.2mL,高碘酸
7、钾溶液2.0mL,CTMAB溶液0.4mL,用水稀释至刻度,摇匀.半开瓶塞放人70℃的恒水浴中加热10min,迅速取出流水冷却4min,在490nm处以水作参比用1cm的比色皿分别测定催化反应和非催化反应的吸光度A和o,并计算出吸光度的差值△A.2结果与讨论2.1SDG对H的吸附性能取250mL0.1mg?Lnd的标准溶液,加入醋酸钠使其浓度为0.1tool?LI1作离子强度调节剂,将其分成5份,用盐酸调节不同的酸度,以5mL?min的流速通过SDG吸附柱.接取滤液测H的含量,待溶液全部通过,再用8tool?LI1HC1+10.0g?LNaC1洗脱吸附柱
8、上的ng,并测定洗脱液中ng的含量,计算出ng吸附率[.实验表明,H能被100%
