催化动力学光度法测定水样中痕量铝-论文.pdf

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1、冶金分析，2014，34(7)：82—84MetallurgicalAnalysis，2014，34(7)：82—84催化动力学光度法测定水样中痕量铝金文斌(南通职业大学化工系，江苏南通226007)摘要：在pH10．3的硼砂一氢氧化钠缓冲溶液中，铝㈣能催化溴酸钾氧化桑色素发生褪色反应，据此建立了测定痕量铝㈣的催化动力学光度法。讨论了酸度、试剂用量、反应温度、反应时间、干扰离子等因素的影响，确定了反应的最佳条件。方法的线性范围为2～240t~g／L，检出限为1．1g／L。方法用于水中痕量铝佃)的测定，结果与铬天菁S(CAS)胶束增溶光度法基本一致，相对标准偏差(RSD，一6)为1．3～

2、1．8，加标回收率在95～103之间。关键词：催化动力学光度法；铝；水样；溴酸钾；桑色素中图分类号：O657．32文献标志码：A文章编号：1000—7571(2014)07—0082—03铝在自然界分布广泛，是地壳中仅次于氧和量瓶中；A1㈣标准工作溶液：1．000g／L，使用时硅的第三宏量元素，约占地壳总量的8。长期由Al㈣标准储备溶液逐级稀释而成；硼砂一氢氧以来，铝和铝盐被认为是不被人体吸收、不影响人化钠缓冲溶液：在0．05mol／L硼砂溶液中，用类健康的无毒元素，但近年的研究表明，铝可在人0．2mol／L氢氧化钠溶液在酸度计上调至pH体内蓄积并扰乱生物体的代谢功能，产生对神经10．

3、3；KBrO3溶液：5．0×10_。mol／L，称取4．2g系统、造血系统、生殖等的慢性毒性作用。生活中KBrO。溶于适量水后定容至500mL；桑色素乙人体摄入的铝主要来自饮用水，因此，建立准确、简醇溶液：8．9×10一mol／L，称取0．3010g桑色单的测定水中铝的方法具有重要的卫生学意义。素，溶于1000mL无水乙醇中备用，使用时稀释目前，铝的测定方法主要有电感耦合等离子成8．9xlOmol／L的桑色素工作液。体原子发射光谱法(IcP—AEs)_1]、滴定法l_2j、质谱以上试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。法_3]、原子吸收光谱法(AAS)和分光光度法[。]1．2实验方法等。催化

4、动力学光度法因具有灵敏度高、选择性向两支型号相同的25mL比色管中，分别加好、操作简单等特点，已成为痕量物质分析的重要入1．0mLKBrO。溶液，2．0mL桑色素工作液，方法之一，而利用催化动力学光度法测定铝已有2．0mL硼砂一氢氧化钠缓冲溶液，在一支比色管不少报道[7]。本文研究表明，在碱性介质中，痕中加人适量的Al㈣标准工作液，另一支不加，用量Ala卫0能催化溴酸钾氧化桑色素的褪色反应，据水稀释至25mL，摇匀。在室温下反应10min后此建立了测定痕量铝的催化动力学光度法。方法将反应混合液移入1cm比色皿，以水为参比，在用于水中痕量铝∞的测定，结果满意。波长为415rim处测非催化

5、反应溶液吸光度(A。)和催化反应溶液吸光度(A)，并计算出其相应的1实验部分lg(A。／A)。1．1仪器与试剂2结果与讨论722型光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂)；501型超级恒温器(上海实验仪器厂)。2．1吸收光谱Al㈣标准储备溶液：1．000g／L，准确称取按实验方法，配制不同组分的溶液体系进行0．8791gKAI(SO4)2·12H2O定容于50mL容测定，绘制催化体系和非催化体系的吸收光谱(图收稿日期：2013—12—02作者简介：金文斌(1964～)男，副教授，主要从事分析化学教学与研究工作；E—mail：jinwenbin316@sina．com一82—金文斌．催化动力

6、学光度法测定水样中痕量铝冶金分析，2014，34(7)：82—841)。由图1可见：曲线1和曲线2形状和峰高几mL溴酸钾溶液，2．0mL桑色素工作液。乎完全相同，说明在硼砂一氢氧化钠介质中，Al㈣2．4反应温度与桑色素没有生成新物质；曲线3在最大吸收处固定其他条件不变，考察了反应温度对催化的峰值较曲线1和曲线2有所降低，说明溴酸钾反应的影响。结果表明，当温度在1O～3O℃时，能氧化桑色素使其褪色；曲线4在最大吸收处的反应温度对催化和非催化反应体系的影响均不明峰值较曲线3显著降低，说明Al㈣对溴酸钾氧化显，超过30℃时lg(A。／A)迅速下降。实验选择桑色素的反应具有灵敏的催化作用。鉴于

7、非催化反应在室温下进行。体系和催化体系均在415am处有最大吸收，实2．5反应时间验选用415nm作为测定波长。试验表明，A1㈣在碱性介质中催化溴酸钾对桑色素的氧化在起始阶段进行很快，10min时ig(A。／A)达最大值，延长反应时间至1h对测定灵敏度没有影响，故选择反应时间为10min。2．6校准曲线与检出限按实验方法对Al㈣标准溶液系列进行测定。结果表明：Al㈣量在2～24Ot~g／L范围内呈良好线性关系，其回归方程为lg(A。／A)：0．